Etude de la caractérisation de matières collagéniques pour spectroscopie Infrarouge : Mise au point et développement d'un système d'analyse en mode dynamique par l'industrie de la Gélatine.

Study of the characterization of collagenic materials for Infrared spectroscopy. : Development and development of a dynamic analysis system by the gelatin industry.

• Auteur / Autrice : Simon Duthen
• Direction : Jean Daydé, Christine Raynaud
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Agroressources
• Date : Soutenance le 26/01/2018
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (Toulouse ; 1995-....)
• Jury : Président / Présidente : Jean-Denis Bailly
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Christine Raynaud, Dominique Bertrand, Cécile Levasseur-Garcia
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Véronique Santé-Lhoutellier, Nathalie Dupuy

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie infrarouge proche

Chimiométrie

Gélatine

Mots clés libres

Gélatine

Spectroscopie proche infrarouge

Chimiométrie

Online

Gelatin

Near infrared spectroscopy

Chemometric

Online

Résumé

La gélatine est un biopolymère naturel obtenu après dénaturation et hydrolyse partielle de fibres de collagène, une protéine fibrillaire présente dans les tissus conjonctifs de toutes les espèces du règne animal. Elle est utilisée dans différentes industries, parmi lesquelles l’industrie agroalimentaire, pharmaceutique, photographique et cosmétique. Ses propriétés fonctionnelles dépendent du procédé de fabrication, mais également de l’origine des matières collagéniques. L’objectif de ce travail de thèse est la caractérisation de la matière première (couennes de porc), mais également de la gélatine obtenue lors du processus, par une méthode rapide et non destructive. L’utilisation de la spectroscopie proche infrarouge couplée à des méthodes chimiométriques, a permis de travailler à l’échelle du laboratoire, mais également sur la chaîne de production industrielle. Le premier chapitre porte sur l’étude de l’hétérogénéité des couennes de porc au laboratoire, en termes de teneur en protéines, matières grasses, matières sèches et collagène. Plusieurs modèles ont pu être développés pour prédire ces teneurs, à partir de spectres proche infrarouge collectés sur des couennes en mouvement. Les meilleurs modèles présentent des performances compatibles avec une utilisation dans l’usine. Le second chapitre adapte cette méthode à l’échelle industrielle, c’est-à-dire à partir du rendement en gélatine fabriquée pour un lot de 75t de couennes. L’approche prédictive ne s’est pas avérée concluante, cependant des approches de classification ont montré leur intérêt. Les deux essais suivants ont porté sur la gélatine. Le troisième chapitre porte sur le développement de modèles de prédiction des propriétés physico-chimiques d’échantillons de gélatine à partir de spectres proche infrarouge, mettant en évidence de hautes capacités de prédiction de ces paramètres (r²>0,9). Enfin, ce chapitre propose de relier les caractéristiques moléculaires de la gélatine à ses propriétés physico-chimiques, par la technique de Asymmetrical Flow Field-Flow Fractionation couplée à un détecteur de diffusion de la lumière Multiangulaire (MALS). Les paramètres de caractérisation de l’AFlFFF-MALS permettent de discriminer partiellement des échantillons de gélatine dont les paramètres de bloom et de viscosité sont différents.

Gelatin is a natural biopolymer obtained after denaturation and partial hydrolysis of collagen fibers, a fibrillar protein present in the connective tissues of all species of the animal kingdom. It is used in various industries, including the agri-food, pharmaceutical, photographic and cosmetic industries. Its functional properties depend on the manufacturing process, but also on the origin of the collagenous materials. The objective of this thesis is to characterize the raw material (pig rind), but also the gelatin obtained during the process, by a fast and non-destructive tool. The use of near-infrared spectroscopy coupled with chemometric methods allowed us to work on the scale of the laboratory but also on the industrial chain. The first study examines the heterogeneity of pig rinds, under laboratory conditions, in terms of protein, fat, moisture and collagen contents. Several models have been developed to predict these levels, from near infrared spectra collected on moving rinds. The best models have good performances. In the second industrial scale trial, an approach to gelatin yield from 75 tons batches was proposed. The predictive approach has not been conclusive; however, classification approaches have shown interesting results. The next two tests were on gelatin. The third test allowed the development of models for predicting the physicochemical properties of gelatin samples from near-infrared spectra, demonstrating very good predictive capabilities of these parameters (r²> 0.9). Finally, a final test allowed to link the molecular characteristics of the gelatin to its physicochemical properties, by the technique of Asymmetrical Field-Flow Fractionation coupled with a Multiangular Light Scattering Detector (MALS). The characterization parameters of AFlFFF-MALS make it possible to partially discriminate gelatin samples with different bloom and viscosity parameters.