Mesure de déformation à l'échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission

Strain measurement at the nanometer scale by transmission electron microscopy

• Auteur / Autrice : Armand Béché
• Direction : Jean-Luc Rouvière
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Micro et nanoélectronique
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Grenoble INPG

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique en transmission

Mots clés libres

Faisceau convergent

Nanodiffraction

Holographie en champ sombre

Résumé

Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4. 10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2. 10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6. 10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2. 10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

This work focuses on the study of strain in nanoscaled materials. For the last ten to fifteen years, the development of new structural materials and devices for the microelectronic industry has required the control of strain at these small scales. The needs for characterizations have increased with more demanders criteria on both the spatial resolution and the strain sensitivity. The development and improvement of techniques to fulfill these criteria is therefore necessary. The transmission electron microscope (TEM) is one of the only tools able to measure quantitative strain with nanoscale resolution. Four different TEM techniques have been studied : Moirés technique, convergent beam electron diffraction (CBED), nanobeam electron diffraction (NBED) and dark field electron holography. The availability of a state-of-the-art FEI Titan microscope has allowed useful results to be obtained for each of the techniques studied. These techniques have been investigated in term of spatial resolution, strain sensitivity, technical limitations, microscope configuration, operational mode and constraints they impose for sample preparation. The Moirés technique holds a spatial resolution of about 20 nm with a strain sensitivity of 4x10^-4 but requires samples with reference material superimposed with the region of interest. CBED offers the best resolution (1 to 2 nm) with excellent sensitivity (2. 10^-4). However, this technique is sensitive to the inhomogeneities in the displacement field along the electron beam direction what leads to apparition of splitting within the diffraction pattern and makes this technique difficult to use in a general way. NBED is probably one of the easiest techniques and usable on most samples. It has a reasonably good spatial resolution (up to 3 nm) but a limited strain sensitivity (6. 10^-4) in the best cases. Finally, dark field holography, very recently developed technique, offers a good resolution (around 4 or 5 nm) with an excellent strain sensitivity (2. 10^-4). These four techniques have been compared by mapping the strain on both calibrated and test device structures.