Optimisation des méthodes d'extraction des composés phénoliques des raisins libanais et de leurs coproduits

Optimization of phenolic compound's extraction methods from Lebanese grapes and their byproducts

• Auteur / Autrice : Hiba Rajeha
• Direction : Richard Maroun, Eugène Vorobiev, Nicolas Louka
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des Procédés Industriels et développement durable : Transformations intégrées de la matière renouvelable (EA 4297)
• Date : Soutenance le 29/06/2015
• Etablissement(s) : Compiègne en cotutelle avec Université Saint-Joseph (Beyrouth)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur (Compiègne)
• DOI : 10.70675/04e1e29azf1c8z4733za752z4f9a4e733931

Mots clés

Mots clés contrôlés

Phénols

Extraction (chimie)

Extraction par solvant

Vigne

Sous-produits

Raisin

Viticulture

Vitiviniculture

Champs électriques

Champs électriques intenses

Ultrasons

Ultrafiltration

Surfaces de réponse (statistique)

Mots clés libres

Champs électriques pulsés (CEP)

Sarments de vigne

Marcs de raisin

Composés phénoliques

Extraction accélérée par solvant

Extraction solide-liquide

Décharges électriques de haute-tension (DEHT)

Méthodologie de Surfaces de réponse (MSR)

Phenolic compounds

Solid-liquid extraction

Grape pomace

Vine shoots

Pulsed electric fields (PEF)

Ultrasounds

High-voltage electrical discharges

Accelerated solvent extraction

Ultrafiltration

Résumé

Ce travail de doctorat traite l’optimisation des méthodes d’extraction des composés phénoliques à partir des sous-produits de la viticulture et de la viniculture, à savoir les sarments de vigne et les marcs de raisins. Plusieurs technologies innovantes sont appliquées et comparées : l’extraction accélérée par solvant (EAS), les décharges électriques de haute-tension (DEHT), les ultrasons (US) et les champs électriques pulsés (CEP). Les extractions solide-liquide faites sur les sarments ont montré que, parmi les solvants étudiés, l’eau est le moins efficace. L’ajout de la β-cyclodextrine dans l’eau améliore le procédé d’extraction mais est moins efficace que les mélanges hydroéthanoliques. L’extraction en milieu alcalin donne le meilleur rendement en composés phénoliques. L’intensification de l’extraction des composés phénoliques des sarments est possible grâce aux nouvelles technologies d’extraction. L’efficacité des méthodes testées est la moindre avec les US, moyenne avec les CEP pour atteindre le meilleur rendement phénolique avec les DEHT. La filtrabilité de ces extraits est d’autant plus lente que leur composition est complexe. L’ultrafiltration membranaire permet une très bonne purification et concentration des composés phénoliques. L’étude des mécanismes d’action des DEHT a permis d’identifier les phénomènes favorisant l’extraction des composés phénoliques à partir des sarments. Un effet mécanique des DEHT, capable de fragmenter les sarments, est en majorité responsable de cette amélioration. Le procédé énergivore du broyage pourra alors être omis. Un effet électrique contribuant également à l’intensification du procédé d’extraction est démontré. La formation de peroxyde d’hydrogène durant le traitement par DEHT est quantifiée mais ne semble pas altérer les composés phénoliques qui sont des molécules à capacité antiradicalaire élevée. Quant aux études portées sur les marcs de raisins, la variation simultanée de plusieurs paramètres opératoires a permis l’optimisation de l’extraction aqueuse et hydroéthanolique des composés phénoliques en ayant recours à la méthodologie de surface de réponse (MSR). Le passage d’un milieu aqueux à un milieu hydroéthanolique a permis d’améliorer nettement le procédé d’extraction solide-liquide des composés phénoliques et l’utilisation de l’EAS a permis l’augmentation du rendement en composés phénoliques jusqu’à trois fois par rapport à l’optimum obtenu en milieu hydroéthanolique.

This study deals with the optimization of the extraction methods of phenolic compounds from viticulture and viniculture by-products, namely vine shoots and grape pomace. Several innovative technologies were tested and compared: high voltage electrical discharges (HVED), accelerated solvent extraction (ASE), ultrasounds (US) and pulsed electric fields (PEF). The solid-liquid extraction conducted on vine shoots showed that, amongst the studied solvents, water is the least effective. The addition of the β-cyclodextrin to water improves the extraction process but remains less effective than that with hydroethanolic mixtures. The extraction in alkaline medium gives the highest phenolic compound extraction yields. The intensification of phenolic compound extraction from vine shoots was possible thanks to new extraction technologies. The effectiveness of the tested methods was the least with US, followed by PEF to accomplish the highest phenolic yield with HVED. The filterability of the extracts was slower when their composition was complex, and the membrane technology allowed a good purification and concentration of phenolic compounds. The reason behind the high effectiveness of HVED was investigated. The action mechanisms of HVED were studied in details. A mechanical effect of HVED provoked vine shoots fragmentation and particle size reduction. This was the main phenomenon responsible for the intensification of the extraction process. It also suggested that a grinding pretreatment would not be necessary prior to HVED, which considerably diminishes the energy input of the overall process. The presence of a non-mechanical effect and its contribution in the efficiency of HVED were also shown. The formation of hydrogen peroxide during the treatment was observed. However it did not seem to alter vine shoot phenolic compounds since these demonstrated a high radical scavenging capacity. As for the studies conducted on grape pomace, the simultaneous variation of several operating parameters allowed the aqueous and hydroethanolic optimization of phenolic compound extraction from these byproducts by response surface methodology (RSM). The passage from an aqueous to a hydroethanolic medium clearly improved the solid-liquid extraction of phenolic compounds from grape pomace. The use of ASE further increased the phenolic compound yield up to three times as compared to the optimum obtained with a hydroethanolic solvent.