Purification et fractionnement de mélange de cyclodextrines par procédés membranaires

par Fatma Ellouze

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de André Deratani.

Soutenue le 28-06-2011

à Montpellier 2 en cotutelle avec l'Université de Carthage (Tunisie) , dans le cadre de Sciences des Procédés – Sciences des Aliments (Montpellier ; École Doctorale ; 2009-2015) , en partenariat avec IEM - Institut Européen des Membranes (laboratoire) .

Le jury était composé de André Deratani, Mourad Ben zina, Hélène Roux-de Balmann, Nihel Ben amar, Mohamed naceur Ammar.

Les rapporteurs étaient Murielle Rabiller-Baudry, Abdelmoneim Ayadi.


  • Résumé

    Cette étude a été consacrée à la purification et au fractionnement de mélanges de cyclodextrines par procédés membranaires (NF, UF). Les cyclodextrines (CD) sont des oligosaccharides cycliques constituées de 6 à plus de 60 unités de glucose (CD6-CD60). Elles sont synthèsées en mélange à partir de la bioconversion de l'amidon. Dans un premier temps, la complexation ultrafiltration a été appliquée pour séparer la CD6 et la CD7. Au cours de cette étude, différents paramètres comme la pression, le rapport stœchiométrique entre CD et agent complexant et le rapport massique entre CD ont été étudiés. Il s'est avéré que ces facteurs pouvaient agir sur la sélectivité de séparation. La diafiltration avec un facteur de réduction volumique de 3 a été utilisée, en présence d'Igepal (agent complexant), pour séparer la CD6 et la CD7. Les résultats obtenus sont assez intéressants vu qu'après 4 diafiltrations la CD6 a été récupérée dans le perméat avec une pureté et un rendement respectivement égal à 86 et 71%.Dans une deuxième partie, nous nous sommes intéressés au fractionnement d'un mélange brut de cyclodextrines à large cycle par procédé multi étagé avec le but de : (1) purification du mélange en réduisant la fraction des co produits (glucose, CD6-CD8) et (2) fractionnement du mélange pour obtenir des fractions majoritairement enrichies en CD9-CD21 et CD22-CD60. Une simulation mathématique a été appliquée pour sélectionner les stratégies de fractionnement à deux concentrations différentes (1 et 3 g/L). Les résultats obtenus pour une concentration initiale de 1 g/L sont assez intéressant vu que la pureté des cyclodextrines à large cycle dans le rétentat final est de 97%.

  • Titre traduit

    Fractionation and purification of cyclodextrins mixture by membrane processes


  • Résumé

    This study was devoted to the purification and fractionation of cyclodextrins mixtures by membrane processes (NF, UF). Cyclodextrins CDs are produced in mixture by enzymatic degradation of starch. They are cyclic oligosaccharides containing from 6 to more than 60 glucose units (CD6 to CD60).In a first part, complexation ultrafiltration was applied to separate CD6 and CD7. In this study, different parameters such as the pressure, the stoichiometric ratio between CD and complexing agent and the mass ratio between CD were studied. It seems that these factors could influence the selectivity of separation. Diafiltration with a volume reduction factor of 3 was used, with Igepal as complexing agent, to separate the CD6 and CD7. The obtained results are interesting since after four diafiltrations the CD6 was recovered in the permeate with a purity and yield respectively equal to 86 and 71%.In the second part, we were interested in the fractionation of a crude mixture containing large ring cyclodextrins by a multi stage process in order to: (1) purify the mixture from co products (glucose and CD6-CD8) and (2) fractionate the mixture to obtain fractions predominantly enriched in CD9-CD21 and CD22-CD60. A mathematical simulation predicting the composition of the CD mixture after diafiltration was applied to select the strategy of fractionation at two different concentrations (1 and 3g/L). The results obtained for an initial concentration of 1g /L are quite interesting since the purity of large ring cyclodextrins in the final retentate is 97%.

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