Développement d'une nouvelle technique STEM-in-SEM

par Julien Aubourg

Projet de thèse en Science des Matériaux

Sous la direction de Emmanuel Bouzy et de Antoine Guitton.

Thèses en préparation à l'Université de Lorraine , dans le cadre de C2MP - CHIMIE MECANIQUE MATERIAUX PHYSIQUE , en partenariat avec LEM3 - Laboratoire d Etude des Microstructures et de Mécanique des Matériaux (laboratoire) et de DEPARTEMENT 2 : Ingénierie des Microstructures, Procédés, Anisotropie, ComportemenT (IMPACT) (equipe de recherche) depuis le 06-09-2021 .


  • Résumé

    Cette thèse s'inscrit dans une démarche plus générale qui consiste à transférer des méthodes utilisées jusqu'à présent dans le Microscope Électronique en Transmission (MET) vers le Microscope Électronique à Balayage (MEB). Auparavant, le MEB était surtout utilisé pour la caractérisation des matériaux à l'aide de l'imagerie et/ou de l'analyse chimique, les méthodes basées sur la diffraction étant l'apanage du MET. Mais avec le développement phénoménal de l'Electron BackScatter Diffraction (EBSD), le MEB a démontré qu'il était un outil particulièrement performant et adapté pour faire des analyses quantitatives des microstructures à partir de méthodes basées sur la diffraction. Cela a d'abord été la cartographie des orientations donnant accès à des données quantitatives sur la texture cristallographique, les types de joint de grains, les relations d'orientation entre phases, etc. Puis, plus récemment, cela a été les cartographies de déformation élastique par la méthode High-Resolution EBSD (HR-EBSD). Enfin en 2012, une nouvelle technique a vu le jour qui permet de faire des cartographies d'orientation sur des lames minces avec un gain en résolution spatiale d'un facteur 10 (5 nm) par rapport à l'EBSD (50 nm). En 2016, cette technique a été optimisée au LEM3 avec la configuration dite « on-axis » TKD. L'imagerie par Scanning Transmission Electron Micrography dans un MEB (STEM-in-SEM) a d'abord été utilisée en biologie pour mettre en évidence des structures présentant des constituants de compositions chimiques différentes en utilisant le contraste de numéro atomique Z. Mais, jusqu'à très récemment, l'imagerie STEM-in-SEM était très peu utilisée en science des matériaux. Néanmoins il est possible d'utiliser le contraste de diffraction présent dans l'imagerie STEM-in-SEM pour caractériser des défauts tels que des dislocations. Cela laisse augurer un riche avenir pour cette technique émergente. L'étude consistera à : Explorer les possibilités d'un nouveau détecteur programmable permettant de faire à la fois de l'imagerie STEM-in-SEM et de la diffraction par TKD on axis. Etudier le contraste de l'image STEM-in-SEM des défauts cristallins pour mettre au point des méthodologies de mesure des caractéristiques de ces défauts. Identifier les spécificités des techniques du STEM-in-SEM et de la TKD on-axis.

  • Titre traduit

    Development of a new STEM-in-SEM technique


  • Résumé

    This thesis is part of a more general approach that consists in transferring methods used until now in the Transmission Electron Microscope (TEM) to the Scanning Electron Microscope (SEM). Previously, the SEM was mainly used for the characterization of materials using imaging and/or chemical analysis, the methods based on diffraction being the prerogative of the TEM. But with the phenomenal development of Electron BackScatter Diffraction (EBSD), the SEM has demonstrated that it is a particularly powerful and suitable tool to perform quantitative analysis of microstructures using diffraction-based methods. First, orientation mapping gave access to quantitative data on crystallographic texture, grain boundary types, orientation relationships between phases, etc. Then, more recently, we had access to elastic deformation mappings by the High-Resolution EBSD method (HR-EBSD). Finally, in 2012, a new technique was developed that allows orientation mapping on thin films with a gain in spatial resolution of a factor 10 (5 nm) compared to EBSD (50 nm). In 2016, this technique was optimized at LEM3 with the so-called "on-axis" TKD configuration. Scanning Transmission Electron Micrography imaging in a SEM (STEM-in-SEM) was first used in biology to highlight structures with constituents of different chemical compositions using Z atomic number contrast. But, until very recently, STEM-in-SEM imaging has been little used in materials science. Nevertheless, it is possible to use the diffraction contrast present in STEM-in-SEM imaging to characterize defects such as dislocations. This suggests a rich future for this emerging technique. The study will consist of: Exploring the possibilities of a new programmable detector to perform both STEM-in-SEM imaging and TKD on axis diffraction. Studying the STEM-in-SEM image contrast of crystal defects to develop methodologies for measuring the characteristics of these defects. Identifying the specificities of the STEM-in-SEM and TKD on-axis techniques.