Etude par microscopie micro-ondes de l'hydruration, de la nitruration et de l'oxydation de matériaux métalliques

Study by microwave microscopy of the hydriding, nitriding, and oxidation of metallic materials

• Auteur / Autrice : Marie Garnier
• Direction : Eric Lesniewska, Virgil Optasanu
• Type : Projet de thèse
• Discipline(s) : Chimie - Physique
• Date : Inscription en doctorat le 01/04/2021
• Etablissement(s) : Bourgogne Franche-Comté
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Carnot-Pasteur
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne

Mots clés

Mots clés libres

Afm

Micro-onde

Matériaux

Hydruration

Nitruration

Oxydation

Afm

Microwave

Materials

Hydriding

Nitriding

Oxidation

Résumé

Dans nos travaux préliminaires [1], [2] et [3] nous avons débuté le travail sur la caractérisation des solutions solides par microscopie micro-ondes. Nous avons démontré l'intérêt de la méthode pour caractériser avec précision la quantité d'éléments légers en solution solide dans le titane et le zirconium. En effet, la quantification d'éléments légers par des méthodes classiques (EDS, WDS, SIMS) est difficile surtout lorsqu'il s'agit d'azote et d'oxygène. De plus, lors de la préparation des échantillons une pollution de la surface est induite par le polissage à l'air atmosphérique et avec des média aqueux. La microscopie micro-ondes permet de sonder l'échantillon en profondeur, en dessous de la surface contaminée. Elle représente une solution alternative facile à mettre en œuvre, d'un coût raisonnable et précise. Des développements récents ont amené sur le marché des analyseurs vectoriels de réseau (VNA) précis et portables. L'utilisation d'émetteurs/récepteurs de diverses formes et tailles, comme des pointes droites étudiées dans le projet ANR OmicroN, pourrait faire naitre un nouvel appareil de mesure. Ce nouveau appareil autorisera l'investigation de la zone de dissolution des éléments légers en solution solide dans des matériaux métalliques. Ces mesures présenteront un grand intérêt industriel, puisque l'insertion des éléments légers comme l'hydrogène et l'oxygène fragilisent les matériaux en ruinant leur ductilité. Un autre développement concernera la mise au point d'une méthodologie de caractérisation de la solution solide par microscopie micro-ondes sur des pièces oxydées. Les oxydes sont des matériaux diélectriques qui sont transparents pour les ondes électromagnétiques utilisées ici. En variant la fréquence des micro-ondes, nous pourrons les matériaux à différentes profondeurs. Cette analyse non-destructive de la zone de diffusion de l'oxygène se situant en dessous de la couche d'oxyde est prometteuse. Les matériaux visés dans cette étude sont les métaux de transition Ti, Zr et les aciers austénitiques principalement. Une bibliographie pourra être effectuée sur l'opportunité de considérer d'autres matériaux, comme le palladium par exemple (un matériau qui est perméable à l'hydrogène et sert à la filtration de ce gaz). [1] V. Optasanu et al., “High-resolution characterization of the diffusion of light chemical elements in metallic components by scanning microwave microscopy,” Nanoscale, vol. 6, no. 24, pp. 14932–14938, Nov. 2014, doi: 10.1039/C4NR04017A. [2] E. Bourillot et al., “Solid Solution Characterization in Metal by Original Tomographic Scanning Microwave Microscopy Technique,” Charact. Miner. Met. Mater. 2015, pp. 65–72. [3] V. Optasanu et al., “Characterization of Oxygen-Enriched Layers of TA6V, Titanium, and Zirconium by Scanning Microwave Microscopy,” Oxid. Met., vol. 88, no. 3, pp. 531–542, Oct. 2017, doi: 10.1007/s11085-016-9678-0.

In our preliminary works [1], [2] and [3] we have started the work on the characterization of solid solutions by scanning microwave microscopy. We have demonstrated the interest of this new method to accurately characterize the quantity of light elements in solid solution in titanium and zirconium. Indeed, the quantification of light elements by classical methods (EDS, WDS, SIMS) is difficult especially when nitrogen and oxygen are involved. In addition, during sample preparation, surface pollution is induced by polishing with atmospheric air and aqueous media. Scanning microwave microscopy allows the sample to be probed deep below the contaminated surface. It represents an alternative solution that is easy to implement, reasonably priced and accurate. Recent developments have brought accurate and portable Vector Network Analyzers (VNAs) to the market. The use of transmitters/receivers of various shapes and sizes, such as the straight spikes studied in the OmicroN ANR-18 project, could lead to a new measuring device. This new device will allow the investigation of the dissolution zone of light elements in solid solution in metallic materials. These measurements will be of great industrial interest, since the insertion of light elements such as hydrogen and oxygen embrittle the materials by ruining their ductility. Another development will concern the development of a methodology for the characterization of the solid solution by scanning microwave microscopy on oxidized parts. Oxides are dielectric materials that are transparent to the electromagnetic waves used here. By varying the frequency of the microwaves, we will be able to detect materials at different depths. This non-destructive analysis of the oxygen diffusion zone below the oxide layer is promising. The materials targeted in this study are the transition metals Ti, Zr and mainly austenitic steels. A bibliography could be made on the opportunity to consider other materials, such as palladium for example (a material that is permeable to hydrogen and is used for the filtration of this gas). [1] V. Optasanu et al., “High-resolution characterization of the diffusion of light chemical elements in metallic components by scanning microwave microscopy,” Nanoscale, vol. 6, no. 24, pp. 14932–14938, Nov. 2014, doi: 10.1039/C4NR04017A. [2] E. Bourillot et al., “Solid Solution Characterization in Metal by Original Tomographic Scanning Microwave Microscopy Technique,” Charact. Miner. Met. Mater. 2015, pp. 65–72. [3] V. Optasanu et al., “Characterization of Oxygen-Enriched Layers of TA6V, Titanium, and Zirconium by Scanning Microwave Microscopy,” Oxid. Met., vol. 88, no. 3, pp. 531–542, Oct. 2017, doi: 10.1007/s11085-016-9678-0.