Thèse soutenue

Élaboration de céramiques transparentes de spinelle MgAl2O4 à microstructures fines
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Auteur / Autrice : Hugo Spiridigliozzi
Direction : Frédéric SchoensteinAndrei Kanaev
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences des matériaux
Date : Soutenance le 12/07/2023
Etablissement(s) : Paris 13
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Galilée (Villetaneuse, Seine-Saint-Denis)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Propriétés Mécaniques et Thermodynamiques des Matériaux (....-2010)
Jury : Président / Présidente : Claude Estournès
Examinateurs / Examinatrices : Souad Ammar, Gaëlle Delaizir
Rapporteurs / Rapporteuses : Salvatore Grasso, Anatoli Popov

Résumé

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Les travaux de cette thèse portent sur l'élaboration de céramiques transparentes MgAl2O4 à microstructures fines, pour des applications dans le domaine des matériaux résistants aux rayonnements ionisants. Ces matériaux requièrent simultanément une haute densité relative permettant leur transparence, et des grains à l'échelle nanométrique offrant une tolérance accrue aux rayonnements ionisant en piégeant et recombinant les charges induites aux joints de grains. Différentes poudres commerciales de spinelle ont été consolidées par spark plasma sintering (SPS). Une étude paramétrique du procédé SPS a montré que les conditions de frittage déterminantes sont le couple pression appliquée ? température. En particulier, l'utilisation de hautes pressions à basse température (1GPa et 1000°C) a permis d'élaborer des céramiques de transparence proche de la limite théorique (87%), avec une croissance granulaire limitée (115 nm). Afin d'améliorer encore les caractéristiques de nos matériaux, en particulier en réduisant leur taille de grains, nous avons développé deux voies de synthèse pour l'élaboration de nanopoudres de MgAl2O4. La synthèse par voie polyol a permis d'obtenir des cristallites de 7 nm, avec une composition MgO·nAl2O3 contrôlable dans la gamme 0,716 = n = 5. La synthèse par imprégnation liquide d'alumine nanofibreuse a conduit à des nanopoudres de 8 à 20 nm selon l'état cristallin initial de l'alumine ; en particulier, l'utilisation d'Al2O3 amorphe a permis l'élaboration de spinelle MgAl2O4 inverse pour la première fois. L'étude préliminaire du frittage de ces poudres a donné des résultats prometteurs avec une transparence partielle. Nous avons également étudié la phénoménologie durant le SPS, avec l'ajout du conducteur ionique Ta2O5, qui a permis de mettre en évidence la formation de points chauds. La caractérisation des défauts dans nos matériaux par des techniques physique peu répandues dans notre domaine a révélé des défauts intrinsèques découlant directement de la technique SPS. Enfin, nous avons évalué le comportement à l'irradiation He+ de céramiques choisies afin d'étudier leur tolérance à de tels rayonnements ionisants.