Etude expérimentale et numérique du fluage d’irradiation des matériaux métalliques

Experimental and numerical study of irradiation creep in metallic materials

• Auteur / Autrice : Nargisse Khiara
• Direction : Yves Bréchet, Fabien Onimus
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie
• Date : Soutenance le 24/11/2021
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire d'Analyse Microstructurale des Matériaux (CEA, Saclay)
• Jury : Président / Présidente : Alexis Deschamps
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Steven, John Zinkle, Peter Hosemann, Ruth Schwaiger
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marc Legros, David Rodney

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique en transmission

Matériaux -- Fluage

Cuivre

Mots clés libres

Cuivre

Fluage

Irradiation aux ions lourds

Technologie MEMS

Microscopie Electronique en Transmission

Dynamique moléculaire

Copper

Creep

Heavy ion irradiation

MEMS-Type technology

Transmission electron microscopy

Molecular dynamics

Résumé

Pour les applications nucléaires, il est essentiel de comprendre les changements microstructuraux et mécaniques ayant lieu sous irradiation pour l’évaluation de la tenue à long terme ainsi que l’optimisation des matériaux de structure. Les effets d’irradiation sont complexes, impliquant la génération et agglomération de défauts ponctuels, mais aussi des réactions nucléaires comme la réaction (n,α) qui induit la formation d’hélium précipitant sous forme de bulles. Tous ces effets d’irradiation ont des conséquences sur le comportement macroscopique des matériaux en réacteur, se traduisant par exemple par de la fragilisation, du gonflement, ou du fluage d’irradiation. Le fluage d’irradiation est une déformation viscoplastique qui se produit sous chargement constant et sous irradiation. Celle-ci est particulièrement difficile à caractériser. Habituellement, les expériences de fluage d’irradiation sont réalisées sur des matériaux massifs en réacteur sous l’action combinée d’irradiation neutronique et de chargement mécanique. Cependant, de telles expériences présentent des inconvénients majeurs ; elles sont longues, coûteuses, et activent la matière. Par ailleurs, elles ne permettent pas une observation in-situ des mécanismes physiques sous-jacents.Afin de s’affranchir de ces difficultés, une alternative est d’irradier les matériaux par des ions lourds plutôt qu’avec des neutrons. En effet, les irradiations aux ions lourds n’induisent pas l’activation du matériau et nécessitent des temps d’irradiation plus courts, tout en reproduisant un dommage similaire à celui des neutrons. Cependant, des différences notables existent entre une irradiation aux ions et aux neutrons. Par exemple, les ions lourds pénètrent peu la matière (sur quelques centaines de nanomètres). De ce fait, l’épaisseur des échantillons doit être de cet ordre de grandeur.L’objectif de ce travail de recherche est de coupler des irradiations aux ions lourds et des essais micromécaniques avec de faibles épaisseurs d’échantillons. Les différentes expériences ont été réalisées sur des échantillons en cuivre qui est un matériau modèle largement étudié dans le domaine du nucléaire. Par ailleurs, afin de prendre en compte la génération d’hélium sous irradiation aux neutrons (qui n’a pas lieu sous irradiation aux ions), des échantillons de cuivre pré-implantés à l’hélium ont également été étudiés.La première méthode utilisée s’appuie sur des technologies novatrices de type MEMS développées à l’UCLouvain par l’équipe de Thomas Pardoen et Jean-Pierre Raskin. Ces technologies permettent de réaliser des essais mécaniques sur des éprouvettes micrométriques et d’extraire les contraintes et déformations dans le matériau. Les essais de fluage d’irradiation réalisés sur ces éprouvettes ont permis de déterminer que le fluage d’irradiation à moyenne et haute contrainte pouvait être décrit par une loi puissance avec un exposant de 4 en fonction du rapport de la contrainte appliquée et de la limite d’élasticité (σ/σ_y). Une loi de cette forme a été déterminée à la fois pour le cuivre pur, le cuivre irradié, et pour le cuivre implanté à l’hélium, ce qui démontre sa généralité. De plus, à partir de la forme de cette loi et de caractérisations microstructurales, il a été suggéré que les mécanismes sous-jacents sont basés sur le glissement des dislocations.Par ailleurs, afin d’avoir un accès direct aux mécanismes de fluages d’irradiation, des expériences in-situ de traction sous irradiation aux ions lourds ont été réalisées sur du cuivre pur dans un microscope électronique en transmission. Le glissement des dislocations assisté par l’irradiation a été observé à haute contrainte. En s’appuyant sur des considérations expérimentales et théoriques, il a été proposé que ce glissement était induit par les cascades de déplacements générées par l’irradiation. Ce nouveau mécanisme de fluage d’irradiation haute contrainte a ensuite été vérifié par des simulations de dynamique moléculaire.

In nuclear applications, it is of the utmost importance to understand the microstructural and mechanical changes occurring under irradiation for the selection, development, and long-term assessment of structural materials. Irradiation effects are complex, involving the generation and clustering of point defects, but also of byproducts of neutron irradiation such as helium through (n,α) reactions, leading to the formation of pressurized helium bubbles. These irradiation defects enhance or induce physical phenomena such as embrittlement, swelling, growth, or irradiation creep. Among these phenomena, irradiation creep, a visco-plastic deformation mechanism occurring under constant load and long-term irradiation, is particularly complex to characterize. Usually, irradiation creep experiments are conducted on bulk material samples within test reactors under combined fast neutron flux and applied mechanical load. However, such experiments suffer from major drawbacks such as long irradiation periods, activation of the test material, and no option for in-situ characterization of the elementary physical mechanisms at the origin of the macroscopic behavior.Heavy ions can be an alternative to neutrons since heavy ion irradiation experiments are less expensive and faster than in-reactor experiments. They are also easier to set up since they do not induce the activation of the matter. However, the penetration depth is much lower for heavy ions than neutrons and is limited to a few hundred nanometers. Therefore, the sample thicknesses should be of this order of magnitude.This PhD thesis proposes alternative experiments based on the coupling of heavy ion irradiation and micromechanical testing with sample thicknesses compatible with heavy ion irradiation. The experiments are performed on copper, which is widely investigated in the nuclear field and is considered a model material for FCC structures. In addition, in order to take into account the generation of helium that occurs under neutron irradiation but does not occur under ion irradiation, copper samples pre-implanted with helium are also considered in the present work.The first experimental approach used in this thesis is based on a novel MEMS-type technology developed at UCLouvain by the team of Thomas Pardoen and Jean-Pierre Raskin. The main objective of this technique is to deform sub-micron thin films in order to extract the stress-strain response. Irradiation creep experiments are performed on these thin films at moderate to high stresses. A power creep law with respect to the ratio between the applied stress and the yield stress is determined with an exponent of 4. This form of law is obtained for pure Cu, irradiated Cu, and He implanted Cu, demonstrating the generality of this law. Moreover, based on the power law determined and on microstructural considerations, the underlying irradiation creep mechanisms are suggested to be based on the glide of dislocations.Furthermore, in order to directly access the irradiation creep mechanisms, in-situ TEM straining experiments under heavy ion irradiation are performed on pure Cu. The irradiation-induced glide of dislocation is observed at high stresses. Based on experimental and theoretical considerations, it is proposed that this phenomenon is triggered by the displacement cascades generated under irradiation. This novel high-stress irradiation creep mechanism is then validated based on molecular dynamics simulations.