Influence de la mise en forme sur les cinétiques de précipitation durcissante dans les superalliages base nickel Inconel® 625 et AD730™

Influence of forming on the kinetics of hardening precipitation in nickel-based superalloys Inconel® 625 and AD730™

• Auteur / Autrice : Anthony Seret
• Direction : Nathalie Bozzolo, Marc Bernacki
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique numérique et Matériaux
• Date : Soutenance le 14/10/2019
• Etablissement(s) : Paris Sciences et Lettres (ComUE)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences fondamentales et appliquées (Nice ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de mise en forme des matériaux (Sophia Antipolis, Alpes-Maritimes)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure des mines (Paris ; 1783-....)
• Jury : Président / Présidente : Florence Pettinari-Sturmel
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Nathalie Bozzolo, Marc Bernacki, Charbel Moussa, Anne-Laure Rouffié
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Andras Borbely, Michel Perez

Mots clés

Mots clés contrôlés

Alliages réfractaires

Nickel -- Alliages

Mots clés libres

Superalliages base Ni

Essais thermomécaniques

Microscopie électronique à balayage

Densité de dislocations géométriquement nécessaires

Précipitation

Ni-Based superalloy

Thermomecanical tests

Scanning electron microscopy

Geometrically necessary dislocation density

Precipitation

Résumé

Les superalliages base nickel possèdent d'exceptionelles propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion à haute température. Ces propriétés mécaniques proviennent en partie de la précipitation durcissante des phases Ni3Nb γ″ ou Ni3(Al, Ti) γ′. L'objectif de cette thèse est de mieux comprendre comment les opérations de mise en forme de pièces industrielles peuvent influencer cette précipitation. Deux superalliages ont été étudiés dans cette thèse : Inconel® 625 mis en forme par déformation à température ambiante et renforcé par la phase γ″, et AD730™ mis en forme par forgeage à chaud et renforcé par la phase γ′. Des traitements thermiques, essais mécaniques et thermomécaniques ont été réalisés afin d'une part de reproduire les niveaux de déformation plastique et/ou la structure de grains obtenus à la fin d'étapes de mise en forme industrielle, et d'autre part de déclencher la précipitation ou d'induire l'évolution des précipités existants. Les microstructures ont ensuite été caractérisées quantitativement par microscopie à balayage au regard de la structure de grains, l'organisation des dislocations et d'état de précipitation. Dans l'alliage Inconel® 625, la précipitation γ″ lors d'un traitement thermique à 650 °C n'est pas influencée par une déformation préalable appliquée, validant la pertinence de la température de 650 °C pour procurer un durcissement homogène aux pièces industrielles. Dans l'alliage AD730™, la germination de précipités γ′ lors d'un refroidissement après compression à chaud a lieu plus tôt dans les grains non recristallisés que dans les grains recristallisés, par relaxationélastique à la germination. De manière concomitante, le front de recristallisation dissous ces précipités γ/γ′ présents dans les grains non recristallisés pour éviter toute interface γ/γ′ incohérente. Des précipités γ′ reprécipitent ensuite dans le front de recristallisation avec une interface γ/γ′ cohérente dans les grains recristallisés, et peuvent par la suite se subdiviser pour diminuer l'énergie élastique globale. Cette thèse comprend le développement d’outils spécifiques : réduction du bruit de mesure de cartographies EBSD pour une estimation plus précise des densités de dislocations géométriquement nécessaires, analyse d’image et modèle de précipitation.

Nickel-based superalloys possess exceptional mechanical properties and corrosion resistance at high temperature. These mechanical properties result partly from the hardening precipitation of Ni3Nb γ″ or Ni3(Al, Ti) γ′ phases. The objective of this PhD is to better understand how forming operations of industrial parts may influence this precipitation. Two superalloys have been studied in this PhD : Inconel® 625 alloy formed a room temperature and reinforced by the γ″ phase, and AD730™ alloy hot forged and reinforced by the γ′ phase. Thermal treatments, mechanical and thermomechanical tests have been performedin order to, on the one hand, reproduce the plastic strain levels and/or the grain structure obtained at the end of industrial forming operations, and on the other hand to trigger the precipitation or the evolution of already existing precipitates. The microstructures have then been quantitatively characterizedby scanning electron microscopy regarding the grains structure, the dislocationsorganization and the precipitation state.In the Inconel® 625 alloy, the nucleation of γ″ precipitates during a thermal treatment at 650 °C is not influenced by a strain applied before, supporting the relevancy of the 650 °C temperature to bring an homogeneous hardening to industrial parts. In the AD730™ alloy, the γ′ precipitation during a cooling after a hot compression takes place sooner in unrecrystallized grains than in recrystallized grains, by elastic relaxation when nucleating. Concomitantly, the recrystallization front dissolves these γ′ precipitates present in unrecrystallized grains to avoid any incoherent γ/γ′ interface. Then γ′ precipitates reprecipitate on the recrystallization front with a coherent γ/γ′ interface in recrystallized grains, and can afterwards subdivide to reduce the global elastic energy. This PhD includes the development of specific tools : reduction of the measurement noise of EBSD maps for a more accurate assessmentof geometrically necessary dislocations densities, image analysis and precipitation model.