Étude de l'ensemencement d'un cristallisoir de chimie fine

• Auteur / Autrice : Michael Kohl
• Direction : Jean-Paul Klein, Gilles Févotte
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Lyon 1
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Paul Klein, Gilles Févotte

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cyclodextrines

Nucléation

Croissance cristalline

Résumé

Pour la production par cristallisation de certains cristaux organiques de chimie fine, des problèmes de reproductibilité des caractéristiques des cristaux sont fréquemment constatés. Ces difficultés sont liées à l'extrême largeur de leur zone métastable. Une des solutions possibles pour s'affranchir de ces problèmes est d'avoir recours à l'encensement en début de procédés. L'objectif de ce travail était donc d'étudier l'effet de l'ensemencement sur la nucléation et la croissance en utilisant comme produit modèle les cristaux de ß-cyclodextrine. Pour ce faire, un montage expérimental a été mis au point, qui permet de mesurer la sursaturation in situ dans la solution. La distribution de taille des cristaux de la semence et du produit final a également été mesurée. Les paramètres opératoires étudiés sont la taille et la masse de la semence ainsi que son mode de préparation et la qualité de sa surface. L'exploitation de ces résultats nous a permis de mettre en évidence deux points cruciaux pour l'efficacité de l'ensemencement : la croissance de la semence étant initialement inhibée, elle ne doit pas être introduite à la limite de la zone métastable, mais plus proche de la limite de solubilité ; pour éviter la nucléation secondaire, la surface totale de la semence doit être suffisamment importante pour consommer entièrement la sursaturation par croissance.