Couplage de sonde atomique tomographique et de micro-compression in-situ pour la compréhension des mécanismes impliqués dans le durcissement d'alliages modèles ferritiques irradiés aux neutrons

Atom Probe Tomography and in-situ micro-compression coupling for understanding the mechanisms involved in hardening of neutron irradiated ferritic model alloys

• Auteur / Autrice : Maria Vrellou
• Direction : Philippe Pareige
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 30/03/2023
• Etablissement(s) : Normandie
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale physique, sciences de l’ingénieur, matériaux, énergie (Saint-Etienne du Rouvray, Seine Maritime)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation de la thèse : Université de Rouen Normandie (1966-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de physique des matériaux (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; 1996-....) - Central Research Institute of Electric Power Industry (1951-.... ; Japon) - Central Research Institute of Electric Power Industry
• Jury : Président / Présidente : Cristelle Schmuck-Pareige
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Michael F. Moody, Marta Serrano Garcia, Akiyoshi Nomoto, Bertrand Radiguet, Naoki Soneda
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Michael F. Moody, Marta Serrano Garcia

Mots clés

Mots clés contrôlés

Essais de compression

Recuit des métaux

Fer -- Alliages

Effets des rayonnements

Alliages fer-nickel

Réacteurs nucléaires -- Caissons

Sondes atomiques tomographiques

Mots clés libres

Sonde atomique tomographique

Micro-compression

Durcissement par irradiation

Recuit post-irradiation

Amas Mn-Ni-Si

Cuve de réacteur nucléaire

Alliages modèles

Atom Probe Tomography

Micro-compression

Irradiation hardening

Post-Irradiation Annealing

Mn-Ni-Si clusters,

RPV

Model alloys

Résumé

L'irradiation est bien connue pour altérer la microstructure de la cuve des réacteurs nucléaires (RPV), induisant une fragilisation, et menaçant ainsi l'intégrité et la sécurité des centrales nucléaires. Malgré les nombreuses recherches menées sur la corrélation entre la microstructure et le durcissement par irradiation de l'acier de cuve, les mécanismes sous-jacents de ce processus ne sont toujours pas clairs, principalement parce que l'évolution de la microstructure par irradiation est très sensible à de nombreux paramètres concernant les conditions d'irradiation (comme la température, le flux, la fluence) et aussi le matériau (composition chimique, ses conditions de fabrication et même son histoire thermomécanique).Dans ce travail, la manière dont Mn et Ni sont impliqués dans la formation et l'évolution de la microstructure induite par l'irradiation et ses effets conséquents sur les propriétés mécaniques, en l'absence de l'impureté Cu bien étudiée, a été étudiée en utilisant deux alliages modèles binaires ferritiques (Fe-Ni et Fe-Mn) et un ternaire (Fe-Mn-Ni).L'étude microstructurale par sonde atomique a révélé la formation de amas de taille nanométrique sous irradiation neutronique. Les amas formés dans l'alliage Fe-Mn étaient plus nombreux que ceux des deux autres alliages, produisant la densité numérique la plus élevée, presque un ordre de grandeur plus élevé que la densité de l'autre alliage binaire (Fe-Ni), dont les amas étaient plus enrichis en soluté. Par conséquent, il semble qu'il y ait un effet synergique entre le Mn et le Ni. Le Mn contribue en produisant des amas de soluté en haute densité numérique et tandis que le Ni augmente leur enrichissement en soluté, ce qui, combiné, a conduit à l'augmentation significative de la fraction volumique des amas développés dans l'alliage Fe-Mn-Ni.Les propriétés mécaniques des trois alliages avant et après irradiation ont été évaluées par micro-compression MEB in-situ de micro-piliers monocristallins fabriqués par FIB, à l'intérieur de grains ayant une orientation cristalline favorable. Le durcissement par irradiation a été calculé comme étant plus élevé dans l'alliage ternaire, suivi par le Fe-Ni et le Fe-Mn.La capacité des amas induits par irradiation à entraver le mouvement des dislocations, a été évaluée en utilisant la force d'obstacle, fournie par deux modèles théoriques. Les valeurs de résistance spécifique et de force d'obstacle obtenues suggèrent que la présence de Ni dans les amas de soluté conduit à une résistance accrue au mouvement des dislocations, tandis que le Mn produit des amas qui ne peuvent pas entraver efficacement le mouvement des dislocations qui les traversent relativement facilement.L'étude de l'énergie dissipée par les dislocations pour surmonter les amas de soluté pendant la déformation plastique des micropiliers est en bon accord avec la force des amas suggéré par les modèles théoriques.Pour étudier l'effet de la déformation sur la microstructure, des échantillons de SAT et MET ont été fabriquées à partir des piliers. La mesure de MET de la densité de dislocations d'un pilier non comprimé de l'alliage Fe-Mn-Ni non irradié, a vérifié la valeur suggérée par la littérature.L'analyse en sonde des piliers comprimés de l’alliage Fe-Mn irradié, a indiqué que les caractéristiques des amas étaient similaires à celles des amas dans le bulk, à l'exception d'une densité élevée de "grands" amas. Ces "grands" amas ont été supposés être partiellement cisaillés par les dislocations qui les ont traversés et, à notre connaissance, leur présence est signalée pour la première fois.

Irradiation is well known to alter the Reactor Pressure Vessel’s (RPV) microstructure, inducing embrittlement, and thus threatening the integrity and safety of the Nuclear Power Plants. In spite of the many research studies carried out on the correlation of the microstructure with irradiation hardening of the RPV steel, the underlying mechanisms driving this process are still unclear, mainly because irradiation evolution of microstructure is very sensitive to many parameters concerning the irradiation conditions (as temperature, flux, fluence) and also the material (chemical composition, its fabrication conditions and even its thermomechanical history).In this work, the way that the typical RPV alloying elements Mn and Ni are involved in the formation and evolution of the irradiation induced microstructure and its consequential effects on the mechanical properties, in the absence of the well-studied impurity Cu, was studied using two ferritic binary model alloys (Fe-Ni and Fe-Mn) and a ternary (Fe-Mn-Ni).APT microstructural study of the alloys revealed the formation of nano-sized clusters under neutron irradiation. The clusters formed in the Fe-Mn alloy outnumbered those of the other two alloys, producing the highest number density, almost an order of magnitude higher that the density of the other binary alloy (Fe-Ni), the clusters of which were more solute enriched. Therefore, it appears that there is a synergistic effect between Mn and Ni. The Mn contributes by producing solute clusters in high number density and while Ni increases their solute enrichment, which combined together led to the significant increased volume fraction of the clusters developed in the Fe-Mn-Ni alloy.The mechanical properties of the three alloys before and after irradiation were assessed by in-situ SEM micro-compression of FIB fabricated single crystal micro-pillars, inside grains having favorable crystal orientation. The irradiation hardening was calculated higher in the ternary alloy, followed by the Fe-Ni and the Fe-Mn.The ability of the irradiation induced clusters to hinder the motion of the dislocations, was evaluated using the obstacle strength, provided from two theoretical models. The obtained specific resistance and obstacle strength values, suggest that the presence of Ni in the solute clusters leads to an enhanced resistance to dislocation motion, while the Mn produces clusters, that cannot effectively hinder the dislocations which pass through them relatively easily and hence the Mn-enriched clusters, mainly contribute to irradiation hardening due to their highly increased number density.The study of the energy dissipated by the dislocations for overcoming the solute clusters during the plastic deformation of the micropillars is in good agreement between the strength of the clusters as suggested by the theoretical models.To study the effect of the deformation on the microstructure, APT tips and TEM lamellas were fabricated from lifted-out pillars. The TEM calculated dislocation density of a non-compressed pillar of the non-irradiated Fe-Mn-Ni model alloy, verified the literature suggested value.APT analysis of the compressed neutron irradiated Fe-Mn pillars, indicated that the characteristics of the clusters were similar with those of the bulk ones, with the exception that an increased number density of ‘large’ clusters was detected. These ‘large’ clusters were assumed to be partially sheared from the dislocations that passed through them and, to our knowledge, their presence is reported for the first time.