Functional inorganic coating by aqueous sol-gel synthesis

• Auteur / Autrice : Hanno Kamp
• Direction : Jean-Pierre Jolivet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Paris 6

Mots clés

Mots clés contrôlés

Composites

Nanoparticules

Sol-gel, Procédé

Résumé

Le but de ces travaux est la synthèse et la caractérisation de couches d’oxydes par synthèse sol-gel par voie aqueuse. Les matériaux concernés sont la silice pure, un composite silice-alumine, un aluminosilicate et un composite silice-zircone. Les films sont caractérisés par ellipsométrie, MEB, SIMS, nanoindentation et RMN du solide. On propose une nouvelle voie de synthèse en n’utilisant que des composés inorganiques comme alternative à la voie sol-gel classique qui consiste en hydrolyse d’un alcoxyde. Le précurseur pour la silice est l’acide silicique obtenu par échange cationique. Après dépôt par spin-coating, les revêtements sont recuits à 500°C. L’épaisseur de ces films peut être contrôlée par l’âge et donc la viscosité de la solution de précurseur ainsi que par la vitesse de rotation. Des films de silice ont un module d’Young de 30 à 40 GPa ce qui correspond aux valeurs obtenues par la synthèse sol-gel classique. Un composite à base d’acide silicique et de nanoparticules de bœhmite (qui se transforme en γ-alumine) a des propriétés intéressantes. La quantité de bœhmite permet de contrôler l’épaisseur (jusqu’à > 1 µm), l’indice de réfraction (≤ 1,56) et le module d’Young (≤ 50 à 60 GPa). La méthode de choix pour obtenir des films d’aluminosilicate est le mélange d’acide silicique et de nitrate d’Al. La synthèse est simple mais les propriétés ne sont pas meilleures que celles de la silice. Un composite silicie-zircone est réalisé par l’acide silicique et l’ajout de m-ZrO2 qui se transforme en t-ZrO2 pendant le recuit. L’indice de réfraction des films est élevé (≤ 2) ; Ils ont de bonnes propriétés mécaniques (≤ 50 à 60 GPa) et une structure de surface intéressante