Les techniques de vaporisation totale de l’échantillon associées à l’espace de tête statique pour la détermination de solvants résiduels dans les matrices solides : Développements analytiques pour la chromatographie ionique capillaire et contribution à l’étude des mécanismes de rétention

Techniques of total vaporization of the sample associated with static headspace for the residual solvent determination in the solid matrices. Analytical developments for capillary ion chromatography and contribution to the study of the retention mechanisms

• Auteur / Autrice : Audrey Brault
• Direction : Jean-Claude Combret
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie. Chromatographie
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Rouen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Analyse

Solvants

Supports solides (chromatographie)

Chromatographie en phase gazeuse

Mots clés libres

Full Evaporation Technique

Espace de tête statique

Chromatographie ionique capillaire

Résumé

La recherche de composés présents à des concentrations extrêmement faibles anime depuis toujours le domaine de la chimie analytique et de la chromatographie. Les techniques de vaporisation totale de l’échantillon, la Full Evaporation Technique et la Total Vaporization Technique, associées à l’espace de tête statique sont présentées ici comme une alternative à la méthode conventionnelle recommandée par la Pharmacopée Européenne pour la détermination de solvants résiduels dans les matrices solides. La seconde partie de cet ouvrage est consacrée à la fabrication de colonnes capillaires pour la chromatographie ionique. Le passage du format conventionnel au format capillaire, ainsi que la nature particulière de la phase stationnaire imposent de nombreux changements du dispositif de remplissage. La qualité des colonnes capillaires obtenues nous a permis de poursuivre ces travaux par une étude des mécanismes de rétention et de l’intérêt particulier de la réduction du diamètre de la colonne.

The search for compounds present at extremely weak concentrations animates since always the field of analytical chemistry and chromatography. The Full Evaporation Technique and the Total Vaporization Technique, associated with static headspace are presented here as an alternative to the conventional method recommended by the European Pharmacopoeia for the residual solvent determination in solid matrices. The second part of this work is devoted to the design and packing of capillary columns for ion chromatography. The transition from the conventional format to the capillary one, as well as the particular nature of the stationary phase impose many changes in the packing device. The quality of the obtained capillary columns enabled us to continue this work with a study of the retention mechanisms and of the particular interest of the reduction of the inner diameter of the column.