Elaboration et caractérisation de films minces d'alliages à mémoire de forme en NiTi et NiTiCu pour microactionneurs en technologie silicium

Elaboration and characterization of NiTi and NiTiCu shape memory alloy thin films for microactuators in silicon technology

• Auteur / Autrice : Nadège Rodriguez-Frantz
• Direction : Alain Bosseboeuf
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 2002
• Etablissement(s) : Paris 11

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microactionneurs

Alliages à mémoire de forme

Couches minces métalliques

Résumé

Les alliages à mémoire de forme (AMF) sont des matériaux qui présentent une transformation de phase martensite <--> austénite lors d'un cyclage thermique. Celle-ci permet une transition entre deux états de déformations avec la température qui peut être réversible. Cette propriété de mémoire de forme double sens est intéressante pour les microactionneurs en raison de la densité de travail élevée et des déplacements importants qui peuvent être engendrés. Au cours de cette thèse, nous avons étudié les conditions permettant d'élaborer des couches minces d'AMF de NiTi et NiTiCu (épaisseur <1,5 mM) par pulvérisation cathodique DC ou RF, avec ou sans magnétron, en plasma d'argon ou de xénon. Après une analyse détaillée des mécanismes de dépôt à l'origine d'écarts de composition entre la cible de pulvérisation et les films déposés, nous avons établi les conditions permettant d'obtenir des films de structure amorphe et de composition variable. La cristallisation des films par différents types de recuits a ensuite été étudiée par diffraction des rayons X, MET, SIMS et EXES et a mis en évidence la nécessité du traitement sous vide secondaire. Des mesures par diffraction des rayons X, résistivité électrique et contrainte en fonction de la température ont permis de démontrer que la transition martensitique se produit dans les films de NiTi et NiTiCu ainsi que dans des films de Ni6Ti5Si obtenus après diffusion d'un substrat de Si dans un film de NiTi. Plusieurs procédés de microusinage ont été développés afin de fabriquer des dispositifs micromécaniques dans ces films d'AMF sur substrat. Ces expériences ont permis de prouver sans ambigui͏̈té l'existence de la propriété de mémoire de tonne double sens pour certains microdispositifs et d'étudier les possibilités d'éducation de ces motifs. Enfin, la fabrication de microactionneurs (micropinces) sur silicium à partir de films minces alliage à mémoire de forme a été abordée.

Shape memory alloys (SMA) are materials which may display a martensite-austenite phase transformation during a thermal cycle. This enables a transition between two deformation states which can be reversible. This shape memory property is interesting for microactuators because of the high work density and the large displacements which can be generated. In this thesis, we studied conditions which enable thin AMF film deposition (thickness < 1,5 mM) and their integration in micromechanical devices and microactuators. Studied films are NiTi and NiTiCu deposited by argon or xenon, DC or RF cathodic sputtering, with and without magnetron. After a detailed analysis of deposition mechanisms at the origin of a discrepancy between target and film composition, we established deposition conditions of amorphous NiTi and NiTiCu films of variable composition from slightly Ti-rich sputtering targets. Different crystallisation annealing were then studied by X-Ray diffraction, TEM, SIMS and EXES. X-Ray diffraction, electrical resistivity and stress measurements as function of temperature have demonstrated that the desired phase transition occurs in NiTix and Ni_xTi_yCu_z films as well as in Ni_6Ti_5Si films obtained by interdiffusion between a NiTi Film and a silicon wafer. Several micromachining processes were developed for the fabrication of micromechanical devices in SMA films deposited on silicon wafers. These experiments have allowed us to characterize the mechanical properties of the films in the different phases, to prove without ambiguity the existence of a double shape memory property in some films and to study the possibility of film education. Finally, fabrication of microactuators (microtwisters) in SMA films on silicon has been initiated.