Recherche Avancée

Thèse soutenue

Elaboration et caractérisation de couches minces dans le système P2O5-ZrO2 obtenues par dépot chimique en phase vapeur à partir d'un aérosol

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Auteur / Autrice : Jean-Michel Vaca
Direction : Jean-Claude Joubert
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et Génie des matériaux
Date : Soutenance en 1996
Etablissement(s) : Grenoble INPG

Résumé

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L'etat polycristallin des films de zircone (zro#2) presentait un desavantage pour des applications de revetements anticorrosion. Pour palier ce probleme, nous avons decide de realiser des films de zircone amorphe par l'addition de p#2o#5 qui est connu comme agent vitrifiant. Des couches minces dans le systeme p#2o#5-zro#2 ont ete elaborees par depot chimique en phase vapeur a partir d'un aerosol genere par ultrasons. Un nouvel appareillage permettant le depot cvd a basse pression a partir d'aerosol a ete mis au point et exploite. L'appareillage se caracterise par l'emploi d'un systeme de pompage permettant de reguler la pression dans l'enceinte de depot et d'une regulation de la quantite d'aerosol amene sur le substrat. Divers composes source potentiels ont ete testes. La solution retenue pour le depot de couches minces de composition p#2o#5-zro#2 est composee pour le solvant, d'un melange equivolumique d'acetylacetone et d'alcool benzylique et pour les precurseurs, de l'acetylacetonate de zirconium et du triphenyl phosphate. En ajustant les parametres experimentaux, il a ete possible de controler la composition des couches mixtes dans la gamme de composition 0-60% en mole de p#2o#5. La microstructure des depots obtenus est compacte, dense et l'aspect de surface est lisse. Les couches sont transparentes dans le domaine du visible. L'indice de refraction des couches evolue de 2. 1 a 1. 63 lorsque la concentration passe de 0 a 60% en mole de p#2o#5. La structure des depots de composition mixte est amorphe meme pour les faibles taux de p#2o#5. Les mesures xps montrent que l'environnement du zirconium est modifie par la presence de phosphore. Les films demeurent amorphes meme apres un recuit de 700c pendant 20 heures pour les compositions comprises entre 11 et 49% en mole de p#2o#5. Enfin, l'etude par spectroscopie infrarouge a transformee de fourier indique que les depots se presentent sous la forme d'un enchainement de tetraedres po#4 et d'octaedres zro#6. Ainsi, l'etude a montre que les films sont bien constitues d'un melange intime des trois constituants p,zr et o