Usinage chimique anisotrope du quartz : essais d'interprétation et application à la réalisation de capteurs de température

• Auteur / Autrice : Djamel Benmessaouda
• Direction : Raymond Besson
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences pour l'ingénieur
• Date : Soutenance en 1995
• Etablissement(s) : Besançon

Mots clés

Mots clés contrôlés

Thermométrie -- Instruments

Mots clés libres

Cristal de quartz

Usinage chimique

Anisotropie

Dissolution

Photolithogravure chimique

Masques Cr-Au

Lenteur de dissolution

Modèle tensoriel

Simulation graphique

Capteur de température

Microscopie Electronique à Balayage

Microscopie à Force Atomique

Rugosimétrie

Résumé

Nous présentons dans ce mémoire les premiers dispositifs en quartz réalisés par usinage chimique anisotrope et quelques résultats de mesure concernant leurs caractéristiques électriques. La mise au point de cette technique de réalisation, qui nécessite l'utilisation d'un masque inerte et rigide, s'inscrit dans un processus d'industrialisation ouvrant la voie à la miniaturisation de ces dispositifs. Le solvant retenu (bifluorure d'ammonium [N14F-HF]) est utilisé au Laboratoire de Chronométrie Electronique et Piézoélectricité depuis plusieurs années pour éliminer la "couche morte" des résonateurs à quartz créée par les opérations de rodage et polissage et ajuster finement leur fréquence de résonance par amincissements successifs. En préalable à la mise au point de cette technique d'usinage chimique anisotrope, nous avons suivi l'évolution des formes usinées chimiquement, de lames de quartz de diverses orientations, en fonction de la durée et de la température d'usinage, et identifié les orientations sensibles à la température dont les surfaces usinées sont quasiment polies. Par ailleurs, nous avons mis en évidence le rôle important joué par l'état de surface des lames et par la "sous-gravure", essentiel dans le cas des dispositifs miniatures. Grâce au procédé dit de "photolithogravure chimique", aux résines photosensibles et aux couches métalliques en Chrome-Or (Cr-Au) déposées par évaporation, nous avons pu réaliser deux résonateurs et un filtre. Nous présentons deux méthodes d'usinage, directe et indirecte, ainsi que les avantages et les inconvénients de chacune. Nous montrons que l'élément sensible d'un résonateur ou d'un capteur en quartz peut être réalisé, quelque soit l'angle de coupe, sans défauts apparents tels que décollement, trous, résidus de résine,. . . En utilisant des moyens de haute technologie (salle blanche, nettoyage par plasma d'oxygène, dépôt métallique avec préchauffage,recuits à hautes températures sous vide,. . . ). Le choix des bonnes orientations pour la réalisation de tels dispositifs a été rendu possible par l'utilisation de la simulation numérique et graphique proposée par CR Tullier. Ce modèle théorique est basé sur "le comportement tensoriel du processus de dissolution" et s'appuie sur une méthode de construction géométrique des sections circulaires, des profils de surface et des profils de sous-gravure au bord du masque rigide et inerte.

We present here the first quartz devices obtained by anisotropie chemical etching and some results of electrical pararneters. The definition of this etching technique which obliges in using a rigid and inert mask is in keeping with an industrial process whose the aim is the miniaturisation of these devices. The solvent which we have kept (ammonium bifluoride [NH4F-HF]) is used in our laboratory (LCEP) since many years to eliminate the "dead layer" of quartz resonators created by lapping and polishing operations and to ajust finely their resonance frequency by successive thinnings. Before defining this anisotropical etching technique we have followed the evolution of the chemically etched shapes of different quartz plates as a function of the etching duration and temperature. Then, we have identified the orientations sensitive to the temperature which present polished surfaces after chemical etching. Moreover, we have shown the important role played by the roughness of the plates surfaces and by the "underetching" essential in miniature devices case. With the help of the "chemical photolithography process" which uses photoresists and Chromium-Gold evaporated layers, we present two etching methods (direct and undirect) as well as the advantages and inconvenients of each one. We show that the sensitive element of a quartz resonator or a sensor can be realized without apparent defects like unstickings, pin-holes, photoresists residues,. . . In using high technology possibilities (clean room, oxygen plasma washing,heating before evaporation, vacuum-annealing al high temperatures,. . . ). The choice of appropriate orientations to realize such devices bas been made possible by using numerical and graphical simulation proposed by C. R Tellier. This theoritical model is based on "the tensorial behaviour dissolution process" and leans on geometrical construction of circular cross-sections, surface profiles and under-etching profiles at the edge of the rigid and inert mask.