Etude des phénomènes physico-chimiques en jeu lors de la consolidation hors autoclave de composites PEKK/FC

Comprehension of physico-chemical phenomena involved during the out-of-autoclave consolidation of CF/PEKK composites

• Auteur / Autrice : Raphaël Arquier
• Direction : Guillaume Miquelard-Garnier, Gilles Régnier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique et matériaux
• Date : Soutenance le 10/03/2023
• Etablissement(s) : Paris, HESAM
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Procédés et Ingeniérie en Mécanique et Matériaux (Paris) - Procédés et Ingeniérie en Mécanique et Matériaux (Paris)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure d'arts et métiers (1780-....)
• Jury : Président / Présidente : Steven Le Corre
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Guillaume Miquelard-Garnier, Gilles Régnier, Steven Le Corre, France Chabert, Philippe Olivier, Véronique Michaud, Ilias Iliopoulos
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : France Chabert, Philippe Olivier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Recyclage

Soudabilité

Industrie aéronautique

Dissertation universitaire

Composites à fibres de carbone

Mots clés libres

Composites

Thermoplastiques haute performance

Phénomènes interfaciaux

Rhéologie

Procédé

Consolidation hors autoclave

Composites

High performance thermoplastics

Interfacial Phenomena

Rheology

Process

Out-Of-Autoclave Consolidation

Résumé

Les composites à fibres de carbone continues et matrice thermoplastique haute performance présentent un intérêt fort pour l’industrie aéronautique comparés aux traditionnels composites à matrice thermodurcissable, pour la diminution des temps de procédé ainsi que pour leur potentielle aptitude à être soudés et recyclés. C’est dans ce contexte que le projet collaboratif HAICoPAS (Highly Automatized Integrated Composites for Performing Adaptable Structures) porté par Hexcel et Arkema et regroupant un consortium industriel et académique, a vu le jour. Il a pour but de développer toute la chaîne de production, allant de la pré-imprégnation de la nappe jusqu’au démonstrateur, permettant de mettre en œuvre un composite fibres de carbone continues à matrice PEKK (Polyetherketoneketone) de la famille des PAEK (Polyaryletherketone) capable de répondre aux exigences industrielles, notamment de produire des pièces consolidées hors autoclave avec un taux de porosité inférieur à 1 %.Sachant que la résorption des porosités intra ou interplis demande un écoulement, certes local, mais d’ensemble du composite, des essais de rhéologie en squeeze flow ainsi que leur modélisation ont permis de mieux appréhender le comportement visqueux complexe du système fortement renforcé en fibres. Les paramètres de viscosité en loi de puissance du composite à 1 bar ont pu être identifiés, ainsi que leur augmentation avec la pression appliquée, corrélée au phénomène de shear banding. Puis, la mise en place d’essais de consolidation sous bâche à vide en étuve couplée à des essais modèles sous rhéomètre reproduisant le même cycle temps-température-pression, ont permis de mettre en évidence les relations procédé / microstructure / propriétés mécaniques induites. Une bonne dispersion de fibres et a fortiori peu de porosités confinées dans des zones très sèches en résine, est nécessaire pour faciliter la consolidation hors autoclave du composite. Aussi, une augmentation de la résistance au cisaillement interpli (ILSS), observée avec le temps de consolidation, s’est avérée être liée à l’homogénéisation de la répartition {fibres + matrice} aux interplis plutôt qu’au taux de porosité généralement considéré comme critère discriminant de la qualité de consolidation. Enfin, le rôle non négligeable joué par les volatils et le taux d’humidité en particulier, dans la consolidation du composite a pu être identifié.

Carbon Fiber/High performance thermoplastic matrix composites are of great interest for the aeronautical industry, for the reduction of process times as well as for their potential ability to be welded and recycled compared to their thermoset matrix-based composites counterparts. In this context, the HAICoPAS (Highly Automatized Integrated Composites for Performing Adaptable Structures) collaborative project, built around an industrial and academic consortium and led by Hexcel and Arkema, aims to develop the entire production chain of a continuous carbon fiber reinforced composite with a PEKK (Polyetherketoneketone) matrix. This goes from the pre-impregnation of the tape to the welding of real parts capable of meeting industrial requirements, in particular, consolidate parts in out-of-autoclave (OOA) system with a porosity rate inferior to 1%.As the resorption of intra or interply voids requires a local flow of the whole composite, squeeze flow rheological tests have been modeled to understand the viscous behavior of this highly filled system. The power law viscosity parameters have been identified at 1 bar, as well as an unexpected increase of these parameters with the applied pressure which has been related to "shear banding". Then, consolidation experiments under vacuum bag in an oven, coupled with model rheological tests reproducing the same time-temperature-pressure cycle, have highlighted the process / microstructure / mechanical properties relationships induced. A good dispersion of fibers along with few porosities confined in dry areas is necessary to facilitate the out of autoclave consolidation of the composite. Also, an increase in the interlaminar shear strength (ILSS), observed with consolidation time, was found to be related to the homogenization of the {fibers + matrix} distribution at the interplies rather than to the more usually considered porosity rate. Finally, the important role played by the volatiles and the moisture content in particular, in the consolidation of the composite was identified.