Développement de l'alliage à haute entropie Al0,3CoCrFeNi par frittage Spark Plasma Sintering et Fusion Laser sur Lit de Poudre

Development of Al0.3CoCrFeNi high entropy alloy by Spark Plasma Sintering and Laser Powder Bed Fusion

• Auteur / Autrice : Florian Peyrouzet
• Direction : Stéphane Gorsse
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
• Date : Soutenance le 17/03/2022
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de chimie de la matière condensée de Bordeaux (Pessac) - Laboratoire d'innovation pour les technologies des énergies nouvelles et les nanomatériaux (Grenoble)
• Jury : Président / Présidente : Stéphane Godet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Stéphane Gorsse, Dominique Poquillon, Anna Fraczkiewicz, Marie-Christine Sainte Catherine, Thierry Baffie, Amélie Aurélie Mylène Veillere, Julie Maisonneuve, Christelle Navone
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Dominique Poquillon, Anna Fraczkiewicz
• DOI : 10.70675/7c872595z2338z41e5za112z5fba315fe791

Mots clés

Mots clés contrôlés

Alliages

Aluminium -- Composés

Cobalt -- Composés

Nickel -- Composés

Fer -- Composés

Chrome -- Composés

Mots clés libres

Alliages à haute entropie

Al0,3CoCrFeNi

Frittage SPS

Fusion laser sur lit de poudre

Microstructures

DRX

MEB

EBSD

MET

SAT

Propriétés mécaniques.

High entropy alloy,

Spark Plasma Sintering,

Laser Powder Bed Fusion

Microstructures

XRD

SEM

EBSD

APT

Mechanical properties

Résumé

Les alliages à haute entropie (HEAs) et autres alliages concentrés complexes (CCAs) sont une nouvelle branche de la famille des matériaux métalliques. Contrairement aux alliages traditionnels constitués d’un élément de base et d’éléments secondaires en faible proportion, les HEAs/CCAs possèdent une base hybride composée d’un mélange concentré de plusieurs éléments principaux. L’alliage Al0,3CoCrFeNi est un des HEAs/CCAs les plus étudiés dans la littérature en raison de ses performances mécaniques élevées. A l’aide de traitements thermomécaniques adaptés, des variations microstructurales de cet alliage ont pu être contrôlées et permettent d’obtenir une large gamme de propriétés mécaniques.Les travaux menés dans cette thèse étudient la possibilité d’utiliser des procédés de fabrication innovants issus de la métallurgie des poudres sur cet alliage prometteur. A partir d’une même poudre pré-alliée d’Al0,3CoCrFeNi, obtenue par atomisation au gaz, deux voies de mise en forme différentes sont explorées. La première résulte d’un chemin de transformation en voie solide, réalisée par frittage Spark Plasma Sintering (SPS). La seconde, en voie liquide, met en oeuvre la fabrication additive par Fusion Laser sur Lit de Poudre (FLLP). Ces deux procédés permettent une bonne densification de l’alliage Al0,3CoCrFeNi. Les analyses effectuées par Diffraction des rayons X (DRX), Microscopie Electronique à Balayage (MEB), Microscopie Electronique en Transmission (MET) et Sonde Atomique Tomographique (SAT) permettent d’identifier les variations des caractéristiques microstructurales de l’alliage Al0,3CoCrFeNi.En fonction des procédés de fabrication utilisés des microstructures différentes sont observées. En SPS, l’alliage obtenu post-fabrication possède une microstructure équiaxe, isotrope aux grains fins. En FLLP, la microstructure hiérarchisée est composée de grains colonnaires, de cellules de solidification, d’une importante quantité de dislocations, de ‘clusters’, et d’une texture de fibre <110> alignée avec la direction de fabrication. Un contrôle de la microstructure est rendu possible selon les paramètres de fabrication sélectionnés. La limite d’élasticité est augmentée de 65% en SPS et 165% en FLLP tout en conservant une bonne ductilité, par rapport au même alliage obtenu par fusion à l’arc.Les traitements thermiques post-fabrication favorisent la formation de secondes phases améliorant les propriétés mécaniques en traction de l’alliage.Ces nouveaux procédés de fabrication pour l’alliage Al0,3CoCrFeNi laissent entrevoir de nombreuses perspectives pour de futures utilisations des HEAs/CCAs, et en particulier pour la réalisation de pièces complexes.

High entropy alloys (HEAs) and the associated concept of Complex Concentrated Alloys (CCAs) represents a new branch in the family of metallic materials. Unlike traditional alloys made up of a principal element and secondary elements in minor proportions, HEAs/CCAs have hybrid bases composed of a concentrated mixture of multiple principal elements. The Al0.3CoCrFeNi alloy is one of the most studied HEAs/CCAs due to its high mechanical performance. A wide range of microstructures is accessible by thermomechanical treatments giving new mechanical properties.This thesis studies the use of advanced manufacturing processes derived from powder metallurgy, on this promising alloy grade. From the same pre-alloyed Al0.3CoCrFeNi powder, obtained through gas atomization, two different manufacturing pathways are used. The first one results from a solid process transformation route, achieved by Spark Plasma Sintering method (SPS), and the second in liquid process using additive manufacturing by Laser Powder Bed Fusion technology (L-PBF). Densified Al0.3CoCrFeNi is obtained. Analyzes carried out by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and by Atom Probe Tomography (APT) make it possible to identify variations in microstructural features according to these processing routes.Using SPS, the alloy obtained has an equiaxed microstructure, isotropic with fine grains. Using L-PBF a hierarchical microstructure composed of columnar grains, dislocation-rich solidification cells, clusters and a <110> fiber texture aligned toward the build direction are observed.This manuscript highlights the effect of modifications of microstructural components controlling input parameters. Compared to the same arc melted alloy, yield strength is improved by 65% using SPS and by 165% using L-PBF while maintaining ductility.Post-fabrication process using heat treatments promote the appearance of second phases reaching higher mechanical tensile properties for Al0.3CoCrFeNi.These manufacturing methods for Al0.3CoCrFeNi have been explored, opening up future development prospects for HEAs/CCAs as complex manufacturing parts.