Caractérisation opto-mécanique du verre traité par des méthodes thermo-chimiques

Opto-mechanical characterization of glass treated by thermochemical methods

• Auteur / Autrice : Oumessad Gridi
• Direction : Anne Leriche, Zahra Malou Hamidouche
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Molécules et matière condensée
• Date : Soutenance le 19/05/2021
• Etablissement(s) : Valenciennes, Université Polytechnique Hauts-de-France en cotutelle avec Université Ferhat Abbas (Sétif, Algérie)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des matériaux céramiques et procédés associés (Maubeuge, Nord ; 1998-2021) - Unité de recherche matériaux émergents (Sétif, Algérie)
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement délivrant conjointement le doctorat : Institut national des sciences appliquées Hauts-de-France (Valenciennes, Nord ; 2019-....)
• Jury : Président / Présidente : Toufik Aliouane
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Anne Leriche, Zahra Malou Hamidouche, Maurice François Gonon, Abdelmalek Roula, Odile Merdrignac, Mostafa Kolli, Christine Kermel
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Maurice François Gonon, Abdelmalek Roula

Mots clés

Mots clés contrôlés

Traitements de surface

Érosion

Verre

Couches minces

Mots clés libres

Verre

Traitement thermochimique

Echange ionique

Pyrolyse

Couche minces

Erosion

Vieillissement

Glass

Chemical strengthening

Ion-exchange

Pyrolysis

Thin films

Erosion

Aging

Résumé

Dans les régions sahariennes du sud l’Algérie, les vents de sable sont très néfastes pour les matériaux fragiles, particulièrement le verre (vitrages d’habitations, parebrises, …). Les impacts de sable provoquent un endommagement ascendant généré par l’usure érosive. Le verre est très sensible aux défauts superficiels. Ces derniers deviennent instables sous des sollicitations répétées et conduisent à la rupture catastrophique du matériau. Le renforcement de sa surface est de ce fait plus que nécessaire. Dans ce travail, deux méthodes de renforcement thermochimiques ont été proposées afin d’améliorer la résistance mécanique du verre sans altérer ses propriétés optiques. Le renforcement par modification chimique de la couche superficielle du verre par échange ionique et le dépôt d’une couche mince de ZnO pour conserver la transparence du matériau par la méthode de spray pyrolyse. Le but de ce travail de thèse est d'étudier l'influence des paramètres technologiques des deux méthodes de renforcement sur l’efficacité du traitement obtenu. Pour la trempe chimique l’effet de la température d'immersion et du temps de traitement de l'échange ionique dans un bain de sel fondu de KNO3 sur du verre sodocalcique a été étudié. Les paramètres de dépôt de couche mince ont été modifiés afin de suivre leur incidence sur les propriétés mécaniques du verre revêtu, en particulier sa résistance à l'érosion par du sable naturel du Sahara et par des grains abrasifs d’alumine. L'analyse EDS a montré que la profondeur de pénétration du K+ dans le verre augmente avec l'augmentation de la température et du temps de traitement. L'effet de la température et du temps d'échange ionique sur le renforcement mécanique a été étudié par la micro-indentation, l’essai de rayure, l’essai de flexion, l’essai d'usure et d'érosion. Toutes ces propriétés mécaniques sont améliorées après le traitement avec l’échange ionique. L'augmentation du temps d'échange ionique induit une augmentation de la dureté Vickers d'environ 15 à 40% par rapport au verre non traité. Les échantillons traités à 520°C pendant une courte période de 2 heures présentent les meilleures propriétés mécaniques par rapport aux échantillons traités à 480 ° C pendant des temps plus longs. Dans ce cas, l'échantillon a une densité de surface plus élevée qui rend le réseau des couches superficielles du verre en compression non seulement parce que les ions potassium occupent les espaces de substitution ionique mais également les espaces libres. Ce traitement n’a aucun effet sur les propriétés optiques du verre. L'érosion et la résistance à l'usure se comportent de la même manière, soit en utilisant des abrasifs naturels tels que le sable du Sahara, soit en utilisant un abrasif agressif comme les grains d'alumine. L’endommagement de la surface est plus accentué après son érosion avec les abrasifs d’alumine qu’avec les grains de sable. Différents films minces ont été déposés dans différentes conditions par la technique de la spray pyrolyse. L’analyse de DRX montre que les couches obtenues de ZnO sont de la structure de Zincite. Ces couches sont éliminées après un vieillissement en eau ou en NaCl.

In the Saharan regions of southern Algeria, sand winds are very harmful to fragile materials, particularly glass (house glazing, windshields, etc.). Sand impacts cause upward damage generated by erosive wear. Glass is very sensitive to superficial defects. The latter become unstable under repeated stresses and lead to catastrophic failure of the material. The reinforcement of its surface is, therefore, more than necessary. In this work, two thermochemical strengthening methods were proposed to improve the mechanical strength of glass without altering its optical properties. Reinforcement by chemical modification of the surface layer of the glass by ion exchange and the deposition of a thin layer of ZnO by the method of spray pyrolysis to maintain the transparency of the material. The purpose of this work is to study the influence of the technological parameters of the two reinforcement methods on the effectiveness of the treatment obtained. For the chemical toughening the effect of the immersion temperature and the ion exchange treatment time in a bath of molten salt of KNO3 on soda lime glass was studied. The thin film deposition parameters were modified in order to monitor their impact on the mechanical properties of the coated glass, in particular its resistance to erosion by natural sand from the Sahara and by abrasive grains of alumina. EDS analysis showed that the depth of penetration of K+ into glass increases as temperature and processing time increase. The effect of ion exchange temperature and time on mechanical reinforcement was studied by micro-indentation, scratch test, bending test, wear and erosion test. All of these mechanical properties are improved after ion exchange treatments. The increase in the ion exchange time induces an increase in Vickers hardness of about 15 to 40% compared to untreated glass. Samples processed at 520°C for a short period of 2 hours show better mechanical properties compared to samples processed at 480°C for longer times. In this case, the sample has a higher surface density which made the glass lattice in compression not only because the potassium ions occupy the ionic substitution spaces but also the free spaces. This treatment has no effect on the optical properties of glass. Erosion and wear resistance behave the same, either by using natural abrasives such as Sahara sand or by using an aggressive abrasive as alumina grits. The surface is damaged more with these grains than with the grains of sand. Different thin films have been produced under different conditions by the spray pyrolysis technique. The DRX analysis shows that the obtained ZnO layers are of the Zincite structure. These layers are removed after aging in water or NaCl.