Thèse soutenue

Nouvelles céramiques ultra-réfractaires synthétisées par frittage flash : étude de l’oxydation et mesure des propriétés thermo-radiatives en conditions extrêmes
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Auteur / Autrice : Charlène Pellegrini
Direction : Marianne Balat-Pichelin
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences de l'ingénieur
Date : Soutenance le 10/11/2021
Etablissement(s) : Perpignan
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Énergie environnement (Perpignan)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Procédés, matériaux et énergie solaire (Perpignan)
Jury : Président / Présidente : Thierry Cutard
Examinateurs / Examinatrices : Thierry Cutard, Florence Ansart, Yves Wouters, Olivier Rapaud, Pascal Piluso, Fabienne Audubert, Sylvie Bonnamy
Rapporteurs / Rapporteuses : Florence Ansart, Yves Wouters

Résumé

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Ce travail de thèse porte sur le frittage et l’étude de l’oxydation de nouvelles céramiques ultra-réfractaires à base de diborure (ZrB2 et HfB2) en association avec différents ajouts (SiC, TaSi2 et AlN) afin d’améliorer leur résistance à l’oxydation à très haute température. Des matériaux totalement denses avec 20 ou 30 vol.% d’ajout ont tout d’abord été élaborés par frittage flash par courant pulsé (SPS) dans des conditions adaptées et des caractérisations microstructurales ont été réalisées. Des études d’oxydation sur ces nouvelles compositions ont été menées dans des conditions proches d’une rentrée atmosphérique hypersonique (plasma d’air à 1000 Pa) sur une plage de température étendue, de 1800 à 2600 K, avec le moyen d’essai solaire original MESOX placé au foyer du four solaire de 6 kW d’Odeillo. Différentes caractérisations ont été réalisées après oxydation (Microscopie électronique à balayage, Diffraction des rayons X, Spectroscopie Raman) afin de mieux comprendre le comportement de chaque composition. Des mécanismes d’oxydation ont été proposés pour chacune d’elles en se basant notamment sur des diagrammes de phases et des caractérisations. De nouveaux éléments concernant les mécanismes d’oxydation sur des matériaux relativement bien connus tels que (Hf/Zr)B2-SiC ont été apportés. Une composition s’est révélée plus prometteuse que les autres pour les applications dans le domaine spatial, avec aucune perte de masse mesurée jusqu’à 2600 K. Des mesures d’émissivité spectrale normale – sur des échantillons des trois compositions étudiées et pré-oxydés sous plasma d’air – entre 1300 et 2000 K, sous 1000 Pa air, ont été réalisées au grand four solaire de 1 MW d’Odeillo dans le réacteur MEDIASE.