Mise au point de méthodes alternatives rapides, in situ, d'analyse de contaminants organiques dans des sols pollués

par Houssein Louati

Thèse de doctorat en Chimie de l'environnement

Sous la direction de Pierre Doumenq et de Sébastien Maria.

Soutenue le 28-05-2021

à Aix-Marseille , dans le cadre de Ecole Doctorale Sciences de l'Environnement (Aix-en-Provence) , en partenariat avec Laboratoire chimie et environnement (LCE) (Marseille) (laboratoire) et de Institut de Chimie Radicalaire (ICR) (Marseille) (laboratoire) .

Le président du jury était Catherine Keller.

Le jury était composé de Virginie Mouillet, Jean-François Rocci, Didier Gigmes.

Les rapporteurs étaient Aurore Vergnoux, Marie-France Dignac.

mots clés

• Site et sol pollués
• Hydrocarbures totaux
• Application sur site
• Surveillance environnementale
• Polychlorobiphényle
• Sites contaminés
• Chimie de l'environnement
• Microextraction en phase solide
• Polychlorobiphényles

Résumé

Aujourd’hui en France, de nombreux sites sont contaminés par les hydrocarbures totaux (HCT) et les polychlorobiphényles (PCB). Ces pollutions préoccupent de plus en plus notre société car elles représentent une nuisance majeure pouvant avoir des effets non négligeables sur la santé humaine, les biens et l’environnement.Ces composés ont suscité le développement de nombreuses techniques analytiques de terrain ou de laboratoire. Notre travail était de développer de nouvelles méthodes en minimisant les inconvénients des approches analytiques classiques qui sont, le temps et les couts d’analyse élevés.Pour la détermination des HCT, deux méthodes sur site ont été développées et validées en laboratoire et sur terrain en termes de précision, de linéarité, de récupération et de limites de détection et de quantification. La première méthode consiste à utiliser un film de silicone réticulé pour l’extraction des HCT, par thermodésorption, qui est ensuite analysé en spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR). La deuxième méthode est basée sur une simple extraction solide-liquide des HCT du sol avec du n-pentane par agitation. Le film de HCT formé est analysé par FTIR en mode transmission. Pour la détermination des PCB, une étude en laboratoire a montré une performance prometteuse pour la microextraction en phase solide (SPME) combinée à la chromatographie en phase gazeuse portable - analyse par spectrométrie de masse (GC-MS). L'optimisation des facteurs influençant l'extraction a été réalisée par la méthodologie des plans d’expériences. La méthode a ensuite été validée en termes de linéarité, précision, récupération et limites de détection et de quantification.

mots clés

• Soil polluted
• Total hydrocarbons
• Polychlorinated biphenyls
• Field application
• Environmental monitoring

Résumé

Nowadays, many sites are contaminated with total hydrocarbons (THC) and polychlorinated biphenyls (PCBs). Soil pollution by THC and PCB is of increasing concern to our society as it represents a major environmental problem having a significant effect on human health, property and the environment. Several laboratory and on-site analytical techniques were developed for the determination of THC and PCB. The aim of this thesis is to develop new on-site method while minimizing the limitations of classical analytical approaches which are high analytical time and costs.For the determination of THC, two on-site methods were developed and validated by laboratory and on field analysis in term of precision, linearity, recovery and limits of detection and quantification. The first method consists of using a polymeric silicone film for the extraction of THC by thermo-desorption. The film is then analyzed by attenuated total reflectance - Fourier transformation infrared spectroscopy (ATR-FTIR). The second method is based on a simple solid-liquid extraction of the THC from the soil with n-pentane by vortex shaking. After the solvent evaporation, the obtained THC layer is analyzed by FTIR in transmission mode. For PCB determination, laboratory study showed a promising performance for solid phase microextraction (SPME) combined with portable gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS) analysis. The optimization of factors influencing the extraction was carried out using an experimental design. The method was then validated in term of linearity, precision, recovery, and limits of detection and quantification using the determined optimal experimental conditions.