Résistance mécanique des alumines mésoporeuses, influence de la morphologie microstructurale

Mechanical properties of highly mesoporous alumina, influence of microstructural morphology

• Auteur / Autrice : Marwa Moula
• Direction : Sylvain Meille
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance le 18/02/2020
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1992?-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Institut national des sciences appliquées (Lyon ; 1957-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science - UMR 5510 (Rhône) - Matériaux- ingénierie et science [Villeurbanne] / MATEIS
• Jury : Président / Présidente : Anne Leriche
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sylvain Meille, Anne Leriche, Guillaume Kermouche, Marc Verdier, Jérôme Chevalier, Audrey Favache, Vincent Le Corre
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Guillaume Kermouche, Marc Verdier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Supports de catalyseurs

Matériaux céramiques

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Mots clés libres

Matériaux

Céramique poreuse

Support de catalyseur

Comportement mécanique

Microstructure

Indentation

Méthode par éléments finis

Méthode inverse

Indentation sphérique

Nano indentation

Materials

Porous ceramic

Catalyst support

Mechanical behaviour

Nanostructure

Indentation

Finite element method

Inverse Methods

Spherical indentation

Nano Indentation

Résumé

La présente étude porte sur la caractérisation mécanique de supports de catalyseurs utilisés en industrie pétrolière pour l’hydrotraitement des résidus de raffinage. Ces supports sont des extrudés cylindriques, de 1,4 mm de diamètre, constitués d’alumine de transition γ. En service, les supports doivent résister à différentes sollicitations mécaniques afin d’éviter la formation de fragments pouvant nuire au rendement de l’unité de raffinage. L’objectif de ce travail est d’étudier les relations entre les paramètres microstructuraux du matériau et ses propriétés mécaniques. Trois matériaux fabriqués à IFPEN présentant un même taux de porosité (70 %) mais différentes microstructures sont étudiées. Le comportement mécanique global en compression des extrudés a été étudié par des essais de micro-indentation sphérique et pyramidale. Ces essais montrent clairement que la morphologie microstructurale à iso-porosité influence fortement les propriétés élastiques et la résistance des extrudés. Une déformation inélastique est observée, se traduisant par des empreintes résiduelles. En revanche, aucune fissure n’est détectée autour de l’indent. Le comportement mécanique à l’échelle locale des entités microstructurales (grains, matrice) a également été étudié par des essais de nano-indentation Berkovich. Les grains présentent des propriétés mécaniques plus élevées que la matrice, y compris les grains plus poreux que la matrice. Une densification est observée sous l’indent à l’échelle locale grâce à la technique FIB/SEM. Un critère plastique de type Drucker-Prager-cap a été identifié numériquement à chaque échelle et pour chaque microstructure. L’influence de la microstructure et les effets d’échelle se traduisent dans les valeurs de cohésion et de compressibilité inélastique.

Porous γ-Aluminas are used as catalyst supports for petroleum hydrotreatment. They are characterized by a high porous volume fraction (>70%) and a large specific surface area (>200 m²/g), both needed to ensure high catalytic performances. These supports are submitted to various mechanical loading during transport and in service-life. The aim of this work is to study the mechanical behaviour of three types of catalyst supports produced by IFPEN. These supports have a similar total porosity fraction but different microstructures. The final objective of this work is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports. At global scale, spherical and Berkovich micro-indentation tests were carried out to assess the global behaviour of the three supports. At local scale, microstructural constituents of each support, i.e., gains dispersed in a continuous matrix, were characterized by Berkovich nano-indentation. Indentation tests show that the mechanical behaviour of mesoporous alumina is strongly influenced by the microstructural features both at sample scale and at a local scale. Catalysts supports exhibit quasi-plastic damage under multiaxial compression at global and local scale, as testified by the absence of macro-cracks around the residual indent and by the densification of material caused by the collapse of pores. Thanks to an inverse method, the mechanical behavior at two scales was represented numerically by Drücker Prager Cap criterion which takes into account the densification of the porous alumina. Microstructural influence and scale effects determined experimentally are reflected in the identified cohesion parameter and in the bulk plastic modulus of the catalyst supports.