Élaboration et étude des propriétés fonctionnelles de géopolymères moussés

Elaboration and study of the functional properties of geopolymer foams

• Auteur / Autrice : Asmaa Kaddami
• Direction : Olivier Pitois
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux
• Date : Soutenance le 14/11/2019
• Etablissement(s) : Paris Est
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences, Ingénierie et Environnement (Champs-sur-Marne, Seine-et-Marne ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Navier (Paris-Est) - Laboratoire Navier (Paris-Est)
• Jury : Président / Présidente : Sylvie Cohen-Addad
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Olivier Pitois, Christophe Lanos, Jean-Baptiste d' Espinose, Vincent Langlois, Sylvie Rossignol
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Christophe Lanos, Jean-Baptiste d' Espinose

Mots clés

Mots clés contrôlés

Résonance magnétique nucléaire

Constructions -- Isolation acoustique

Mousse (chimie)

Béton géopolymère

Mots clés libres

Géopolymère

Mousse

Perméabilité des mousses

Acoustique des mousses

Geopolymer

Foam

Foam permeability

Foam acoustics

Résumé

L’incorporation d’air dans les matériaux cimentaires permet d’alléger la matière, de l’économiser et de lui conférer des propriétés d’isolation thermique et acoustique. Dans ce travail, nous nous intéressons à la fabrication de mousses de géopolymère à base de métakaolin destinées à une utilisation comme matériau isolant autoportant. Les propriétés d’isolation de ces mousses sont intimement liées à leur morphologie (tailles des pores et des passages entre pores, fraction de passages fermés) qu’il est souvent difficile à contrôler car elle évolue fortement avant la prise. Cette évolution avant le durcissement du matériau est la conséquence de plusieurs mécanismes de déstabilisation, comme le drainage et le mûrissement, que nous cherchons à comprendre dans le cas de notre système et à bloquer afin d’imposer la morphologie mise en place lors de la phase de moussage. Plusieurs tensioactifs ont été testés pour évaluer leur interaction avec les particules de métakaolin et leur capacité à stabiliser les bulles dans la pâte. Pour ce faire, nous avons étudié leur effet sur la rhéologie de la pâte et leur efficacité au moussage dans le milieu alcalin. Ensuite, nous avons étudié la stabilité avant durcissement des mousses de géopolymère en fonction de la fraction d’air, de la concentration de particules de métakaolin dans la pâte et de la taille des bulles. Nous avons pu définir une plage de valeurs pour ces paramètres où les particules se bloquent collectivement dans le réseau de la mousse, et assurent la stabilité de celle-ci, jusqu’au durcissement. Les mousses de géopolymère ainsi obtenues ont une morphologie parfaitement contrôlée, et leurs propriétés fonctionnelles peuvent alors être ajustées en fonction de l’application visée.Afin de prouver que le durcissement de la mousse de géopolymère n’est pas affecté par la présence du tensioactif, nous nous sommes intéressés à la cinétique de la prise du géopolymère. Nous avons utilisé la RMN du proton, comme méthode de suivi non destructive. Une étude comparative entre différentes technique de suivi de la cinétique de prise : rhéométrie oscillatoire, rhéométrie ultrasonore et RMN du proton, sur des pâtes de géoplymère de différentes compositions a montré que la relaxométrie permet de déterminer précisément le temps de prise du géopolymère. Utilisée sur des mousses de géopolymère, il s’est avéré que leur temps de prise n’est pas affecté par la présence du tensioactif.Dans un troisième temps, nous avons étudié la perméabilité à l’air dans la mousse monodisperse solide de géopolymère dans le régime de Darcy. La prise en compte de la taille des ouvertures et du nombre de voisins permet d’élaborer un modèle semi-empirique qui décrit bien les données de perméabilité sur une large gamme de fractions solides. Ensuite, les mousses de géopolymère monodisperses ont été imbibées, et la vitesse de l’ascension capillaire de l’eau mesurée. Ceci a permis de déduire une perméabilité qui a été trouvée plus faible que la perméabilité prévue par le modèle de Washburn d’un ordre de grandeur. Cette différence est ensuite expliquée par le ralentissement du front de l’eau au niveau des constrictions entre les pores. Finalement, nous avons étudiés les propriétés acoustiques des mousses solides de géopolymère à morphologie contrôlée, en terme du coefficient d’absorption acoustique, et des paramètres relatifs aux dissipassions visqueuses et des effets thermiques du modèle JCAL

Air incorporation into cementitious materials enables to lighten the matter, reduce its use, and confer thermal and acoustic insulation properties. In this work, we are interested in the creation of metakaolin based geopolymer foams to be used as self-supporting insulating materials. The insulation properties of these foams depend highly on their morphology (bubble size and air content) which is difficult to control as it evolves strongly before the hardening of the paste. As a matter of fact, some destabilization mechanisms like drainage and coarsening occur before setting and lead to foam destruction. Thus, this work aims to make geopolymer foams with controlled morphology and optimized properties. We tested different surfactants to evaluate their interactions with métakaolin particles and their capacity to maintain bubbles stability within the slurry, by investigating their effect on the rheology of the slurry and their efficiency in the alkaline medium. After selecting some surfactants that responded to these criteria, we studied the drainage behavior of geopolymer foams as a function of air volume fraction, metakaolin particles volume fraction, and the bubbles size. We determined a range of values of these parameters in which the metakaolin particles are confined in the foam network. More precisely, foam aging is arrested when solid particles concentration in the suspension is larger than a critical value depending on bubble size and gas volume fraction.In order to prove that the hardening of geopolymer foam is not affected by the presence of surfactant, we studied the setting kinetics. We used proton NMR as a non-destructive technique and compared it with oscillatory and ultrasound rheology on different geopolymer slurries. We found that Proton NMR is an efficient method to determine precisely the setting time. Used on geopolymer foam, we found that setting time is not affected by the presence of surfactant.Then, we studied air permeability of monodisperse solid foams in the Darcy regime. Taking into account the size of apertures between the pores and the number of the neighboring pores allows conceiving a semi-empirical model that describes correctly the permeability data over a large range of gas volume fraction. Also, water imbibition was performed on the monodisperse solid foams, and the speed of capillary ascension in pores measured. This allowed to deduce a permeability that was found ten times smaller than the values predicted by the Washburn model. This difference has been explained by the slowing down of the water front when arriving at the constriction between pores. Finally, we studied acoustic properties of the solid geopolymer foams with controlled morphology, in terms of the absorption coefficient and parameters related to the viscous dissipations and thermal effects of the JCAL model