Épaississement et dopage de films de diamant hétéroépitaxiés sur substrats multicouches Ir/SrTiO₃/Si (100)

Deposition of doped and intrinsic heteroepitaxial diamond films on Ir/SrTiO₃/Si (100) multilayer stacks

• Auteur / Autrice : Lahcene Mehmel
• Direction : Jocelyn Achard, Alexandre Tallaire
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des matériaux
• Date : Soutenance le 20/12/2019
• Etablissement(s) : Paris 13
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Galilée (Villetaneuse, Seine-Saint-Denis)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Propriétés Mécaniques et Thermodynamiques des Matériaux (....-2010)
• Jury : Président / Présidente : Damien Faurie
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Riadh Issaoui, Jean-Charles Arnault
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marie-Amandine Pinault, Dominique Planson

Mots clés

Mots clés contrôlés

Centres colorés

Dislocations dans les cristaux

Dépôt chimique en phase vapeur

Croissance cristalline

Hétéroépitaxie

Diamant

Mots clés libres

Diamant hétéroépitaxié

Heteroepitaxial diamond

Résumé

Le diamant est un matériau à large bande interdite possédant des caractéristiques physiques exceptionnelles qui pourraient permettre de repousser les limites d’utilisation des dispositifs d’électronique de puissance. Néanmoins, la difficulté de synthèse par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma microonde (MPACVD) de monocristaux de diamant de grande taille (supérieures à quelques cm²) constitue l’un des verrous principaux au développement de tels composants. L’objectif de ce travail de thèse est le développement d’un procédé de croissance permettant l’obtention d’un « wafer » de diamant hétéroépitaxié de qualité électronique à partir d’un empilement de couches Ir/SrTiO₃/Si d’orientation (100). Dans cette optique, l’optimisation des paramètres de dépôt pour l’hétéroépitaxie de films de diamant intrinsèque et dopé bore a été réalisée permettant ainsi l’obtention de films autosupportés dont les caractéristiques sont à l’état de l’art : un film intrinsèque de 200 μm d’épaisseur et 9 mm² de surface, un film intrinsèque élargi de 490 μm d’épaisseur et 56 mm² de surface et un film dopé au bore avec une concentration [B]=10¹⁸ cm⁻³ de 200 μm d’épaisseur et 9 mm² de surface. En parallèle, la réduction des dislocations dans le diamant hétéroépitaxié est également une limitation importante. Une méthode de reprise de croissance sur des échantillons de diamant hétéroépitaxié structurés en réseau de trous micrométriques a été développée, permettant de réduire la densité des dislocations dans ce matériau d’un ordre de grandeur pour atteindre des valeurs de 6×10⁵ cm⁻² qui sont les plus faibles jamais rapportées. Enfin, au cours de ces travaux, le développement d’une méthode de structuration du diamant par l’utilisation de nanosphères de silice comme masque à la gravure a permis la réalisation de nanopiliers présentant des hauteurs de 500 nm à 20 μm. L’utilisation de ces nanopiliers a montré son efficacité pour améliorer l’incorporation locale de centres colorés dans le diamant tels que le SiV et GeV.

Diamond is a wide bang gap material with exceptional physical properties adapted to high power electronics devices. Nevertheless, the fabrication of such material by microwave plasma assisted chemical vapor deposition (MPACVD) is still limited by the small size and high density of structural defects present in the available substrates. The objective of this thesis work is to develop a growth process for heteroepitaxial“electronic-grade” diamond wafer deposition on a multilayer stack of Ir/SrTiO₃ /Si (100).To this aim, optimization of the growth parameters for the heteroepitaxy of intrinsic and boron-doped diamond allowed to produce freestanding plates that are at the state-of-the-art. Thus, 200 µm, 490 µm-thickintrinsic films and 200 µm-thick boron doped film ([B]=10¹⁸ cm⁻³) with respectively 9 mm², 56 mm² and 9mm² areas, were obtained.In parallel, to limit dislocations propagation in heteroepitaxial diamond, an overgrowth method onmacrometric hole arrays was developed, which led to a decrease by an order of magnitude to reach values of 6×10⁵ cm⁻², the lowest ever reported.Diamond structuring by the use of silica nanospheres as mask for the inductively coupled plasma etching was also developed to produce diamond nanopilars with heights ranging from 500 nm to 20 μm. Using these nanopilars incorporation of color centers such as SiV and GeV was locally enhanced.