Mise en œuvre de poudres de polyamides : Influence des conditions de transformation sur la microstructure et les propriétés. Application à la fabrication additive par fusion laser.

Processing of polyamide powders : Influence of transformation conditions on microstructure and properties. Application to additive manufacturing by laser sintering.

• Auteur / Autrice : David Ruggi
• Direction : Claire Barrès, Jean-Yves Charmeau
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance le 17/07/2019
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1992?-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Institut national des sciences appliquées (Lyon ; 1957-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Ingénierie des Matériaux Polymères (Auvergne Rhône-Alpes ; 2007-....)
• Jury : Président / Présidente : Gilles Regnier
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Claire Barrès, Jean-Yves Charmeau, Gilles Regnier, Valérie Gaucher, Edith Peuvrel-Disdier, René Fulchiron
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Valérie Gaucher, Edith Peuvrel-Disdier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Prototypage rapide

Matériaux

Lasers

Polyamides

Mots clés libres

Matériaux

Polyamide

Fabrication additive

Fusion laser

Microstructure

Poudre

Coulabilité

Coalescence

Porosité

Cristallisation

Modélisation

Poudre de polymère

Polyamide 12

Polyamide 6

Influence de la température

Materials

Polyamide

Additive Manufacturing

Laser heating

Microstructure

Powder

Flowability

Coalescence

Porosity

Crystallisation

Modelisation

Polymer powder

Polyamide 12

Polyamide 6

Temperature effect

Résumé

La fusion laser est un procédé de fabrication additive transformant une poudre de polymère, déposée couche par couche, par fusion grâce à un faisceau laser balayant des zones précises de chaque couche. Les étapes de transformation d’un polymère semi-cristallin par fusion laser sont : l’écoulement de la poudre à haute température, la fusion-coalescence des particules, la résorption des porosités et la solidification par cristallisation lors du refroidissement. Les paramètres prépondérants sont la puissance du laser et le champ de température dans le bac de fabrication. Le matériau subit des températures élevées et des variations thermiques dont les cinétiques sont encore mal connues. La cohésion des couches successives et la microstructure de l’objet fabriqué (porosité, cristallinité) dépendent de ces conditions thermiques complexes. Les relations entre microstructure, propriétés finales et histoire thermique du matériau ne sont pas complètement élucidées. Dans ce travail, deux poudres de polyamides (PA 6 et PA 12) sont étudiées. Tout d’abord, les processus physiques décrits plus haut sont analysés dans des conditions de laboratoire avec une histoire thermique contrôlée. Cela permet de mieux comprendre et de modéliser le rôle des propriétés intrinsèques du polymère dans les phénomènes physicochimiques de sa transformation aux différentes échelles. Cette étude donne accès aux échelles de temps de ces mécanismes, en fonction de la température, et aux microstructures qui en découlent. Ensuite, des pièces sont produites par deux méthodes de fusion de poudre, l’une en laboratoire sur plaque chauffante, l’autre en machine industrielle de fusion laser. La connaissance des temps caractéristiques de la coalescence, de l’évolution des porosités et de la cristallisation permet d’expliquer la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en relation avec leur méthode de production et l’histoire thermique associée. Cette analyse apporte un nouvel éclairage sur le développement des microstructures de polyamides transformés par fusion laser et les propriétés qui en découlent.

Selective Laser Sintering, also called Powder Bed Fusion, is an additive manufacturing process that transforms a polymer powder layer-by-layer by melting with a laser beam scanning specific areas of each layer. The stages of transformation of a semi-crystalline polymer by laser fusion are: the flow of the powder at high temperature, the melting-coalescence of the particles, the resorption of the porosities and the solidification by crystallization during cooling. The most important parameters are the power of the laser and the temperature field in the manufacturing tank. The material undergoes high temperatures and thermal variations whose kinetics are still poorly known. The cohesion of the successive layers and the microstructure of the manufactured object (porosity, crystallinity) depend on these complex thermal conditions. The relationships between microstructure, final properties and thermal history of the material are not fully understood. In this work, two powders of polyamides (PA 6 and PA 12) are studied. First, the physical processes described above are analyzed under laboratory conditions with a controlled thermal history. This makes it possible to better understand and to model the role of the intrinsic properties of the polymer in the physicochemical phenomena involved in its transformation at different scales. This study gives access to the time scales of these mechanisms, as a function of temperature, and to the resulting microstructures. Then, parts are produced by two methods of powder melting, one in the laboratory on a hot plate, the other in an industrial SLS machine. Knowledge of the characteristic times of coalescence, evolution of porosities and crystallization enables to explain the microstructure and the mechanical properties of the objects in relation to their production method and the associated thermal history. This analysis sheds new light on the development of microstructures of polyamides transformed by laser fusion and the resulting properties.