Réalisation de micro-aimants par assemblage capillaire de nanobâtonnets de cobalt assisté par magnétophorèse - Applications aux MEMS à transduction électromagnétique

Fabrication of micro-magnets by capillary assemblY of cobalt nanorods directed by magnetophoresis - Application for electromagnetic MEMS

• Auteur / Autrice : Pierre Moritz
• Direction : Guillaume Viau, Thierry Leïchlé, Lise-Marie Lacroix
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Nano-physique, nano-composants, nano-mesures
• Date : Soutenance le 11/10/2019
• Etablissement(s) : Toulouse, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : LPCNO- Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-Objets - Laboratoire d'analyse et d'architecture des systèmes / LAAS - Laboratoire de physique et chimie des nano-objets / LPCNO
• Jury : Président / Présidente : Thierry Ondarcuhu
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Guillaume Viau, Thierry Leïchlé, Lise-Marie Lacroix, Nora Dempsey, Frederic Ott, Manuel Vazquez, Cédric Ayela
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Nora Dempsey, Frederic Ott

Mots clés

Mots clés contrôlés

Systèmes microélectromécaniques

Cobalt

Mots clés libres

Aimant permanent

Nanobâtonnets de cobalt

Assemblage dirigé

Magnétophorèse

MEMS

Permanent magnet

Cobalt nano-sticks

Directed assemblymagnetophoresis

Magnetophoresis

MEMS

Résumé

Les aimants permanents sont des matériaux ferromagnétiques durs possédant une aimantation spontanée dans une direction et stockant de l’énergie magnétique restituée intégralement à l’extérieur. Certains microsystèmes électromécaniques (MEMS) utilisent ces sources d’énergie magnétique pour l’actionnement ou encore pour la conversion d’énergie. L’objectif de ces travaux de thèse est de développer des aimants permanents de dimensions sub-millimétriques en s’affranchissant des terres rares, qui soient performants et intégrables lors de la fabrication de dispositifs MEMS en salle blanche. L’approche par assemblage dirigé sous champ magnétique de nanobâtonnets (NBs) de cobalt en suspension colloïdale est choisie pour former des nanomatériaux denses et anisotropes. L’optimisation de la synthèse de NBs et de leur mise en forme permettent de réaliser des aimants sur un substrat de silicium. Ils offrent un champ coercitif atteignant 490 kA.m-1, valeur élevée signe d’une forte anisotropie magnétique des NBs, ainsi qu’un rapport d’aimantation rémanente sur aimantation à saturation de 0,93 résultant d’un très bon alignement des NBs au sein de l’aimant. L’analyse de la texture des aimants par diffraction des rayons X permet de mesurer la largeur des distributions angulaires des NBs, inférieures à 12° et 16° respectivement dans le plan du substrat et hors du plan. Une cartographie de l’induction magnétique rayonnée par les aimants est réalisée à l’aide d’une microsonde à effet Hall. Celle-ci permet d’évaluer la fraction volumique en cobalt métallique atteignant 36%, aboutissant à un produit énergétique maximum de l’aimant de 50 kJ.m-3. La preuve de concept de l’actionnemen! t de MEMS à l’aide ! de tels aimants nanostructurés est ensuite vérifiée par la mise en résonance de dispositifs à transduction électromagnétique. La méthode d’assemblage capillaire de NBs de cobalt assistée par magnétophorèse est ensuite développée pour élaborer des aimants de dimensions contrôlées. Des aimants autosupportés de dimensions millimétriques sont tout d’abord fabriqués, avant de réaliser des aimants sur un substrat de silicium. Ils présentent des dimensions latérales comprises entre 100 μm et 500 μm ainsi que des épaisseurs comprises entre 25 μm et 150 μm. Pour les réaliser, des plots de nickel sont électrodéposés afin de créer des gradients de champ magnétique dirigeant l’assemblage des particules. Les propriétés magnétiques et structurales des aimants montrent que la technique de mise en forme par magnétophorèse ne dégrade pas la qualité intrinsèque de l’alignement des NBs. Les mesures d’induction magnétique rayonnée montrent une augmentation des performances lorsque la taille des plots de nickel est minimisée. Le procédé de dépôt est enfin amélioré en! ! jouant sur le nombre de dépôts et de séchages, et la quantité de matière nécessaire est optimisée à l’aide d’une fonctionnalisation de surface du silicium et de l’élaboration d’un masque de résine autour des plots de nickel. L’ensemble des étapes de fabrication des aimants étant compatibles avec les techniques utilisées en salle blanche, ce travail ouvre des perspectives d’intégration d’aimants au sein de procédés d’élaboration de dispositifs issus de la microélectronique.

Permanent magnets are hard ferromagnetic materials delivering a spontaneous magnetization and storing magnetic energy which is entirely released outside. Some microelectromechanical systems (MEMS) take benefits of this energy source to implement electromagnetic transduction where mechanical movements are converted to electrical signals and reciprocally. The purpose of this thesis is to fabricate rare-earth free permanent magnets at a sub-millimeter scale offering high performances and being compatible with MEMS fabrication processes. A directed assembly of cobalt nanorods (NRs) under magnetic field is studied and optimized to fabricate anisotropic materials. Firstly, the optimization of the NRs synthesis leads to high-quality magnetic layers assembled onto silicon substrates by capillary forces upon solvent evaporation. These layers exhibit a high coercive field, reaching 490 kA.m-1, indicating the strong magnetic anisotropy of the NRs, and a ratio between the remnant magnetization and the saturation magnetization equals to 0.93, demonstrating a very good NRs alignment inside the magnet. The texture analysis by X-ray diffraction provides the quantitative measurement of the in plane and out of plane angular distributions of the NRs, respectively being 12° and 16°. The mapping of the magnetic induction generated by the magnet is then realized using a Hall effect micro-probe. The volume fraction of metallic cobalt is estimated to be 36 %, providing a maximum energy product of 50 kJ.m-3. Finally, a first proof of concept of MEMS electromagnetic actuation is carried out using the Lorentz force by approaching t! hese nanostructured pe! rmanent magnets close to microfabricated silicon cantilevers and measuring the cantilever vibration via integrated piezoresistances to obtain well defined resonance peaks. In a second step, the capillary assembly of cobalt NRs assisted by magnetophoresis is implemented using ferromagnetic structures to obtain patterned magnets presenting controlled shapes and dimensions. Self-standing millimeter magnets are firstly produced by means of iron rods. Then, magnets are fabricated onto silicon substrates where electrodeposited nickel blocks create magnetic field gradients guiding the cobalt NRs during the assembly. These magnets present lateral dimensions between 100 μm and 500 μm and thicknesses in the range of 20 μm - 150 μm. Magnetic and structural characterizations of the magnets reveal that the patterning method does not affect the intrinsic quality of the NRs alignment. The magnetic induction profiles evidence better performances when the nickel blocks are removed. The fabrication process is improved by optimizing the number of cobalt NRs drop deposits, and the amount of material required is minimized combining surface functionalization an! d ! the elaboration of a resist mask around the nickel blocks. Since all of these steps are compatible with the microfabrication techniques conventionally used in clean room, this work therefore opens numerous perspectives for the full integration of permanent magnets in MEMS fabrication processes.