Caractérisation in situ de la transition liquide solide par diffusion des rayons X

par Mohamed Kbibou

Thèse de doctorat en Mécanique-matériaux

Sous la direction de Mohamed El Mansori, Laurent Barrallier et de Lorène Héraud.

Soutenue le 10-12-2019

à Paris, ENSAM , dans le cadre de École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris) , en partenariat avec Mechanics surfaces and materials processing (MSMP) (laboratoire) et de École nationale supérieure d'arts et métiers (1780-....) (établissement de préparation de la thèse) .

Le jury était composé de Lorène Héraud.

mots clés

• Cratérisation in-Situ
• Alliages liquides
• Diffraction des rayons x
• Analyse des Contraintes
• Rayons X -- Diffraction -- Moulage (fonderie)

Résumé

La fonderie est un procédé de mise en forme de matériaux métalliques largement utilisé pour la fabrication des piècesdans de nombreux domaines. La caractérisation des pièces de fonderie est effectuée, en général, après solidificationet extraction de la pièce du moule. Cette étude vise à développer un suivi in-situ de la solidification des alliages enutilisant une source laboratoire, ce qui permet de caractériser les évolutions et les transformations de phases ayantlieu pendant la solidification par diffraction et diffusion des rayons X. Une cellule de diffraction, permettant unecaractérisation in-situ de cette solidification par diffraction des rayons X, a été instrumentée et montée sur legoniomètre Seifert 3000 du laboratoire MSMP. Cette étude a été menée sur des alliages binaires eutectique ethypoeutectique Bi-Sn à bas point de fusion, utilisés pour décrire, à plus basse température, le comportement desalliages de fonderie type Al-Si. Des analyses microstructurales par microscopie optique et électronique ont étéeffectuées afin de décrire la microstructure des deux alliages à température ambiante et une analyse thermique apermis de définir leurs températures caractéristiques de solidification. Les spectres de diffractions obtenus à l’étatsolide cristallin ont été analysés afin de déterminer les évolutions des paramètres de mailles cristallines ainsi que lesfractions des phases constituant les alliages. Les paramètres de mailles varient considérablement avec l’augmentationde la température. Dans les deux phases l’effet de la dilatation thermique tend à dilater la maille cristalline. Dans laphase (β-Sn), qui est une solution solide dont la composition chimique en Bi varie de manière importante en fonctionde la température, l’effet de composition et de la dilatation thermique sont concomitants. A l’état liquide la fonctionde distribution radiale réduite a permis de déterminer la distribution atomique locale. Les positions des premiersproches voisins ont été identifiées et comparées à l’ordre cristallin de l’alliage solide. L’étude présentée ici a étéeffectuée sur des alliages modèles à bas point de fusion, pourra se poursuive par une analyse in-situ de l’évolution del’état de contraintes mécaniques dans l’alliage pendant sa solidification. Par la suite, l’étude pourra être effectuée surdes alliages de fonderie type Al-Si en utilisant un système mobile et miniaturisé, monté sur des moules réels defonderie sous cinétiques de solidification contrôlées.

mots clés

• In situ characterization
• Liquid alloys
• X-Ray scattering
• Residual stress analysis

Titre traduit

Characterization of liquid/solid transition using in-situ X-ray diffusion

Résumé

Casting is a process widely used in the industry. Usually the characterization of casting parts is performed aftersolidification and extraction from the mold. This study aims to develop an in-situ characterization of the solidificationof alloys using a laboratory source, which makes it possible to characterize the evolutions and phase transformationstaking place during solidification by X-ray diffraction and scattering. A diffraction cell, allowing an in-situcharacterization of this solidification by X-ray diffraction, was instrumented and fixed on the Seifert 3000 goniometerof MSMP laboratory. This study was conducted on low-melting Bi-Sn eutectic and hypoeutectic binary alloys, whichare used, at lower temperatures, to describe the behavior of Al-Si type casting alloys. Optical and electronicalmicrostructural analyzes were performed to describe the microstructure of the two alloys at room temperature and athermal analysis allowed to define their solidification temperatures. The diffraction spectra obtained in the crystallinesolid state were analyzed in order to determine the changes in the crystal lattice parameters as well as the fractions ofthe phases constituting the alloys. Lattice parameters vary considerably with increasing temperature. In both phasesthe effect of thermal expansion tends to dilate the crystal lattice. In (β-Sn) phase, which is a solid solution whosechemical composition in Bi varies significantly depending on the temperature, the effect of composition and thermalexpansion are simultaneous, they combine to cause important dilation of the lattice below eutectic temperature thenoppose when the composition in Bi decreases causing a contraction of the (β-Sn) lattice above the eutectic. In theliquid state, the reduced radial distribution function made it possible to determine the local atomic distribution. Thepositions of the first close neighbors have been identified and compared to the crystalline order of the solid alloy. Thestudy presented here was carried out on model alloys with a low melting point, which could be pursued by an in-situanalysis of the evolution of the state of mechanical stresses in the alloy during its solidification. Subsequently, thestudy can be carried out on Al-Si type casting alloys using a mobile and miniaturized system, mounted on realfoundry molds under controlled kinetics of solidification.