Influence de la préparation de surface du substrat sur la couleur et les propriétés optiques du titane anodisé

Influence of the substrate surface on optical properties and color of anodized titanium.

• Auteur / Autrice : Quentin Cridling
• Direction : David Delafosse
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 19/07/2018
• Etablissement(s) : Lyon en cotutelle avec Politecnico di Milano
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Département Mécanique physique et interfaces / MPI-ENSMSE
• Jury : Président / Présidente : Vincent Vignal
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Vincent Vignal, Manuel Flury, Maria pia Pedeferri, Renée Charrière
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Manuel Flury

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rugosité

Propriétés optiques

Colorimétrie

Titane

Mots clés libres

Mesure de couleurs

Titane anodisé

Gonioapparence

Rugosité

BRDF

Color measurement

Anodized titanium

Gonioappearence

Roughness

BRDF

Résumé

L’étude et le développement des matériaux goniochromes reste un challenge aussi bien pour la recherche scientifique que pour l’industrie. Dans le domaine industriel, le contrôle qualité de la couleur est rendu difficile par les effets colorés de ces matériaux. Le développement d’un étalon de matériaux goniochromes avec des effets colorés référencés pourrait permettre de simplifier ce control qualité de la couleur. Le challenge pour la recherche scientifique consiste à être capable de contrôler l’évolution de la couleur avec les conditions d’illumination et d’observation et de définir les géométries de caractérisation en accord avec les effets colorés perçus.Une revue bibliographique a montré que l’anodisation du titane est un candidat prometteur pour produire des échantillons goniochromes de référence. Afin d’obtenir des échantillons avec différents niveaux de brillant, des échantillons avec des substrats ayant une rugosité comprise entre quelques et deux cents nanomètres ont été préparés soit par un décapage à l’acide fluorhydrique soit par succession de polissages mécaniques et chimiques. La couleur du titane anodisé est liée à l’épaisseur de la couche d’oxyde et à l’indice de réfraction du matériau. Ces paramètres ont été estimés à l’aide de différentes techniques, en particulier une technique basée sur la lecture des extrema du spectre de réflectance du matériau mais aussi par ellipsométrie et réflectométrie par rayons X. Ces paramètres ont été utilisés dans un modèle optique afin de simuler la réflectance spéculaire du matériau. Les réflectances diffuse et spéculaire ont été comparées et un premier modèle de réflectance diffuse a été proposé. Les fonctions de distribution bidirectionnelle de la réflectance (BRDF) spectrales et angulaires ont été utilisées pour caractériser le goniochromisme et l’aspect diffus de ces échantillons en fonction de la rugosité du substrat et du potentiel d’anodisation.

The study and the development of goniochromic materials remains a challenge both for industry and for scientific research. In the industry, the color quality control is rendered difficult by the complex color effects of these materials. The development of standard goniochromic materials with referenced color effects could simplify this color quality control. By comparing the manufactured materials to the reference ones by for example acquiring pictures of both materials in given geometries could be an easy process for color quality control. The challenge for scientific research consists to be able to control the color evolution with the illumination and observation conditions and define color characterization geometries in agreement with perceived color effects. A bibliographic review showed that anodized titanium is a promising candidate for reference goniochromic samples. In order to obtain samples with different levels of gloss, samples with substrate roughnesses ranging from a few to two hundred nanometers obtained through hydrofluoric etching or different mechanical and chemical polishing were prepared. Anodized titanium color is linked to the oxide layer thickness and the material refractive index. These parameters were estimated through different techniques in particular a technique based on the extrema of the material reflectance spectrum as well as ellipsometry and X-ray reflectometry. These parameters were put into an optical model in order to simulate the material specular reflectance. The diffuse and specular reflectances of the samples are also compared and a first simple model of the diffuse reflectance is presented. The Bidirectional Reflectance Distribution Function (BRDF) spectral and angular variations are used to characterize the diffuse appearance and goniochromism of the samples versus the substrate preparation and the anodizing cell potential.