Etude de l'adhérence de couches minces de SiO2 sur substrat polymère

Study of mechanical adhesion of SiO2 thin films deposited on polymeric substrate

• Auteur / Autrice : Caroline Ho
• Direction : Joël Alexis, Olivier Dalverny
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 29/03/2018
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Génie de Production (Tarbes ; 1989-....)
• Jury : Président / Présidente : Michel Jeandin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Joël Alexis, Olivier Dalverny, Jean-Michel Bergheau, Stéphane Benayoun, Ghislaine Bertrand
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Michel Bergheau, Stéphane Benayoun

Mots clés

Mots clés contrôlés

Couches minces

Adhésion (physique)

Matériaux

Lentilles ophtalmiques

Mots clés libres

Adhérence

Couches minces

Cloquage

Mechanical adhesion

Thin film

Buckling

Résumé

Outre leur fonction principale de correction visuelle, les verres ophtalmiques offrent des valeurs ajoutées supplémentaires, tels que des propriétés anti-rayures et antireflets, afin d'optimiser le confort visuel des porteurs. Ces caractéristiques sont apportées par des revêtements déposés sur le substrat polymère constitutif du verre ophtalmique. Plus précisément, un vernis anti-rayures de quelques microns d'épaisseur est déposé par voie humide, suivi par l'évaporation d'un empilement antireflet à l'échelle nanométrique. Le défi consiste à assurer la qualité de l'interface entre ces couches. Compte-tenu de leur faible dimension, l'évaluation de l'adhérence au sein de l’empilement ophtalmique est principalement effectuée qualitativement à ce jour. L’objectif de ces travaux de recherche est de fournir une estimation quantitative de l'adhérence à l'interface la plus sensible de la structure, située entre la couche de SiO2 de l’antireflet et le vernis. Parmi les 300 essais d'adhérence décrits dans la littérature, l’essai d'adhérence par compression a été choisi car il permet de reproduire des défauts observés dans les conditions d’utilisation réelles du verre ophtalmique. Par ailleurs, cet essai d’adhérence offre l'avantage de permettre une application mécanique uniaxiale et sans contact dans la zone d'observation. L'adhérence entre la couche de SiO2 et le vernis a été estimée quantitativement en étudiant les morphologies de cloques générées expérimentalement. Afin d'étudier les dimensions des cloques rectilignes, le développement de l’essai d’adhérence par compression in situ sous profilomètre optique, a été réalisé. Une attention particulière a été portée aux conditions d’essai lors de la mise en compression de l’éprouvette. La conception de la platine de compression et des dimensions d'échantillons ont été revues pour favoriser l'homogénéité de la déformation du substrat. L'adhérence des échantillons issus de différents procédés d’évaporation a été déterminée. L'influence des paramètres du procédé ainsi que l'impact du vieillissement sur l'adhérence ont été évalués. Afin de mieux décrire le scénario expérimental et de mieux comprendre les mécanismes d'adhérence entre la couche mince de SiO2 et le vernis, un modèle numérique a été développé. Les propriétés mécaniques des matériaux constituant le système étudié ont été caractérisées par nanoindentation et couplées à des modèles de nanoindentation prenant en compte l'influence du substrat sur la couche mince de SiO2 de faible épaisseur. Le délaminage interfacial par flambement de la couche de SiO2 a été simulé en utilisant la technique des surfaces cohésives. Les paramètres interfaciaux permettant de reproduire les résultats expérimentaux sont présentés. Des analyses de sensibilité ont été réalisées pour évaluer les facteurs principaux permettant une description correcte du scénario de flambage.

Besides its main function of providing visual correction, ophthalmic lenses offer additional benefits, such as anti-scratch and anti-reflective properties, in order to optimize visual comfort. These features are brought by coatings deposited on top of the plastic polymeric substrate constituting the lens. More specifically, an anti-scratch hardcoat of a few microns thick is deposited by wet chemical methods, followed by the evaporation of an anti-reflective stack within the nanometric scale. The challenge is to ensure interface quality between layers. Considering their small dimensions, assessment of mechanical adhesion within the ophthalmic stack is mostly performed qualitatively to this day. The aim of this research is to provide a quantitative estimate of the mechanical adhesion at the most sensitive interface of the structure, located between the SiO2 layer of the anti-reflective stack and the hardcoat. Among the 300 adhesion tests described in the literature, adhesion test by compression has been chosen because of its ability to replicate defects observed in real life. Moreover compression tests offer the advantage of allowing uniaxial and contactless mechanical application within the observation area. Mechanical adhesion at this interface has been estimated quantitatively by studying buckle morphologies generated by compression tests. In order to study dimensions of straight-sided buckles, development of in situ compression test under an optical profilometer was carried out. Special attention was given to experimental conditions during application of compressive stress on test specimen. Both designs of samples and compression testing stage were revised to promote substrate’s strain homogeneity. Mechanical adhesion of samples which underwent different deposition processes was assessed. Influence of process parameters as well as impact of ageing on mechanical adhesion was evaluated. In order to better describe the experimental scenario and gain a greater understanding of mechanisms of adhesion between the SiO2 layer and the hardcoat, a numerical model was developed. Mechanical properties of materials composing the interface were characterized by nanoindentation and coupled with nanoindentation models taking into account influence of substrate for thin SiO2 layer. Interfacial delamination through buckling of the SiO2 layer was simulated using cohesive surface technique. Interfacial parameters allowing close compliance with experimental results are presented. Sensitivity analyses were performed to evaluate leading factors allowing proper description of buckling scenario.