Élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour applications optiques dans l'infrarouge

Elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for optical applications in the infrared

• Auteur / Autrice : Guillaume Durand
• Direction : Odile Merdrignac, Xiang Hua Zhang
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 27/11/2017
• Etablissement(s) : Rennes 1
• Ecole(s) doctorale(s) : Matière, Molécules et Matériaux
• Partenaire(s) de recherche : ComuE : Université Bretagne Loire (2016-2019)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Sciences Chimiques de Rennes

Mots clés

Mots clés contrôlés

Sulfures

Poudres céramiques

Mots clés libres

Céramiques transparentes

Infrarouge, Sulfures

Terre rare

Spark Plasma Sintering

Pressage à chaud

Compaction isostatique à chaud

Transparent ceramics

Infrared, Sulphides

Rare Earth

Spark Plasma Sintering

Hot Pressing

Hot Isostatic Pressing

Résumé

Ce travail de recherche porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour la réalisation d'optiques MWIR et LWIR. Différentes méthodes de synthèse de poudres ont été explorées afin d'élaborer des poudres céramiques de grande pureté, cubiques et de morphologie adaptée à la densification. Il en a résulté le développement d'une méthode combustion comme nouvelle voie de synthèse de ce matériau. Différentes techniques de frittage ont été explorées : le SPS, le pressage à chaud (HP) et le frittage sous sulfure d'hydrogène (H₂S) suivi d'un post-frittage HIP. Le pressage à chaud permet d'élaborer des céramiques transparentes dans l'IR. Cependant leurs propriétés optiques sont dégradées par la présence de bandes d'absorption et par un noircissement important dû à l'interaction du matériau avec le graphite. Ces deux problématiques ont été résolues en combinant frittage naturel et compaction isostatique à chaud. La transmission des céramiques obtenues par ce procédé atteint à 13µm la transmission théorique de 68%.

This work focuses on the elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for IR optical applications in the MWIR and LWIR atmospheric windows. Various synthesis methods were explored for the elaboration of high purity cubic ceramic powders with adequate morphology for densification. As a result, we developed an innovative combustion method of this material. Different sintering techniques were investigated: Spark Plasma Sintering (SPS), Hot Pressing (HP) and Sintering in sulfurizing atmosphere (H₂S) combined to Hot Isostatic Pressing (HIP). Hot Pressing produces IR transparent ceramics. However, their optical properties are affected by the presence of absorption bands and significant blackening due to the interaction of the material with the graphite. These two issues have been solved by using sintering coupled to post-HIP. Transmission of the optics obtained by this process reaches the theoretical transmission of 68 % at 13μm.