Piezospectroscopie RQN : jauge de contrainte pour les matériaux composites

par Romain Dubourget

Thèse de doctorat en Physico-chimie

Sous la direction de Jean-Baptiste d' Espinose et de Antoine Chateauminois.

Soutenue le 18-10-2017

à Paris Sciences et Lettres , dans le cadre de École doctorale Physique et chimie des matériaux (Paris) , en partenariat avec Laboratoire Sciences et Ingénierie de la Matière Molle (UMR 7615). Physico-chimie des Polymères et Milieux Dispersés (laboratoire) , Ecole supérieure de physique et de chimie industrielles de la Ville de Paris (établissement opérateur d'inscription) et de Sciences et Ingénierie de la Matière Molle (laboratoire) .

Le président du jury était Stéphane Holé.

Le jury était composé de Jean-Baptiste d' Espinose, Antoine Chateauminois, Laurent Le Pollès, Sabine Cantournet.

Les rapporteurs étaient Dominique Massiot, Dany Carlier-Larregaray.


  • Résumé

    La détermination des distributions de contrainte et de déformation dans des matériaux opaques est une question clé pour évaluer leur comportement sous des conditions de chargement souvent complexes. La plupart des méthodes expérimentales utilisées aujourd’hui pour traiter ce problème sont des méthodes invasives ou bien inefficaces pour les matériaux opaques. Dans ce contexte nous proposons d’utiliser le signal de Résonance Quadripolaire Nucléaire (RQN) de petits cristaux, utilisés comme charge, dans des matériaux peu ou pas conducteurs. Les contraintes transmissent par la matrice au cristal induisent une déformation de son réseau cristallin qui à son tour induit une modification de sa fréquence RQN. La RQN est, par conséquent, sensible aux déformations induites par une contrainte mécanique externe et le cristal agit comme une jauge de contrainte à l’échelle du micron. Nous appelons cette méthode la piézospectroscopie RQN.L’objectif de cette étude est de prouver que l’on peut utiliser la piézospectroscopie RQN pour mesurer des contraintes au sein de matériaux opaques et plus précisément au sein d’élastomères. Le lien fondamental entre la variation de fréquence RQN et le tenseur de contrainte appliqué au cristal a été étudié. Pour cela nous avons choisi le 63Cu dans la cuprite comme sonde RQN. Expérimentalement, la dépendance à la contrainte de la fréquence RQN est mesurée en utilisant différentes sollicitations mécaniques générées par des montages originaux intégrant mesure de contrainte et de RQN. Les résultats ainsi obtenus sont discuté en regard de calculs quantiques basés sur la DFT.En outre, comme preuve de concept de la piézospetroscopie RQN, nous avons réalisé des expériences supplémentaires en utilisant des conditions de chargement qui nous ont permis de démontrer, sans faire d’hypothèses sur les propriétés mécaniques du Cu2O, que la variation de fréquence RQN est représentative de la composante hydrostatique du champ de contrainte interne de l’élastomère. Nous avons ensuite étudié la capacité de cette méthode à cartographier un champ de contrainte hétérogène.

  • Titre traduit

    Piezospectroscopy NQR : strain gauge for composite materials


  • Résumé

    The determination of stress and strain distributions in opaque materials is a key issue to evaluate their mechanical behavior. However, most of the methods used today to measure stress are either extremely invasive or ineffective for opaque materials. Within this context, we propose to use the Nuclear Quadrupolar Resonance (NQR) signal of small crystals, embedded within non, or poorly, conductive materials. Stresses transferred by the matrix to the crystal induce a deformation of its lattice which in turn results in a modification of the Electric Field Gradient (EFG) at the nucleus of interest. NQR is, as a consequence, sensitive to deformations induced by external mechanical stress and the crystals act as local stress gauges at the micron-scale. We call this method NQR piezospectroscopy.The objective of this study is to prove that NQR piezospectroscopy can be used to measure stress within opaque materials and more precisely within elastomer. The fundamental link between the NQR frequency variation and the stress tensor applied to the crystal has been studied. For that purpose, 63Cu in cuprite has been selected as a NQR probe. The stress dependence of its NQR frequency is investigated experimentally using different mechanical loadings generated within an original integrated NQR – stress device and discussed in the light of DFT ab-initio calculations.In addition, as proof-of-concept of NQR piezospectroscopy, additional experiments were carried out using loading conditions proving, without hypothesis on cuprite’s mechanical properties, that its NQR frequency shift is representative of the hydrostatic component of the elastomer inner stress field. We then investigated the ability of this method to map an heterogeneous stress field.


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