Influence de la nature des interfaces carbonées au sein des composites SiC/SiC à renfort Hi-Nicalon S et Tyranno SA3 sur leur comportement mécanique

Influence of carbone interphases in SiC/SiC composites based on Hi-Nicalon S and Tyranno SA3 fibers

• Auteur / Autrice : Clémentine Fellah
• Direction : Marie-Hélène Berger, James Braun
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 20/10/2017
• Etablissement(s) : Paris Sciences et Lettres (ComUE)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure des mines (Paris ; 1783-....)
• Jury : Président / Présidente : Marc Monthioux
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marie-Hélène Berger, James Braun, Florence Babonneau
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Sylvie Bonnamy, Georges Chollon

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux

Pyrocarbone

Mots clés libres

Composites SiC/SiC

Interphase carbone

Couplage fibre/matrice

Analyses microstructurales

SiC/SiC composites

Carbon interphase

Fiber/matrix coupling

Microstructural analysis

Résumé

Les composites SiC/SiC à interphase pyrocarbone (PyC) sont des candidats prometteurs en tant que matériau de gainage du combustible et de structure des réacteurs à neutrons rapides, constituant une alternative aux alliages métalliques. Leur comportement sous irradiation neutronique et leur caractère réfractaire sont de sérieux atouts en milieu irradiant. Néanmoins, les fibres et la matrice en carbure de silicium (SiC) sont, individuellement, des céramiques fragiles. L’intégrité des structures ne peut donc être assurée que si le composite acquiert une tolérance aux déformations. Cette tolérance n’est possible que grâce à la présence d’une interphase de pyrocarbone, entre la matrice et les fibres, assurant le rôle de déviateur de fissures. La capacité des composites SiC/SiC à résister à l’endommagement est dictée par le couplage fibre/matrice (F/M). L’intensité de ce couplage peut être influencée par de nombreux paramètres, tels que la rugosité et la physicochimie de surface du renfort. Les travaux faisant l’objet de cette thèse ont mis en évidence une couche de carbone en surface des fibres par microscopie électronique en transmission à haute résolution (METHR) et via des analyses physicochimiques de surface. Les caractéristiques de cette couche de carbone varient avec le procédé de fabrication des fibres. Son impact sur le couplage F/M a été appréhendé par l’observation des mécanismes locaux d’endommagement. La décohésion fibre/matrice a été étudiée en analysant par METHR les régions interfaciales des composites SiC/SiC ayant subi un essai mécanique. La compréhension de l’origine de cette couche de surface de fibres a permis de mieux connaitre les mécanismes locaux d’interaction. Ces mécanismes dépendent de la structure du carbone de surface des fibres dont découle le mode d’adhésion entre ce carbone de surface et l’interphase de pyrocarbone. Un traitement de surface sur un type de fibres a alors été développé, suggérant une légère amélioration du comportement mécanique des composites SiC/SiC élaborés à partir de ces renforts fibreux.

SiC/SiC composites including the third generation SiC fibers with pyrocarbon interphase (PyC) are promising candidates to improve the safety of nuclear reactors, especially for core materials such as cladding and to replace metallic alloys for these applications. Their intrinsic refractory properties, their neutron transparency and their microstructural stability when irradiated or exposed to high temperatures make them attractive for nuclear applications. However SiC fibers and SiC matrix are brittle ceramics. The integrity of the structures can be fulfilled only if the composite is damage tolerant and can acquire a pseudo-ductile mechanical behavior. An interphase is deposited between the fibers and the matrix to provide this damage tolerance of SiC/SiC composites.The ability of SiC/SiC composites to sustain damage is dictated by the fiber/matrix (F/M) coupling mode. The intensity of this coupling can be related to many parameters such as the roughness and the chemistry of the surface of the reinforcement. A carbon layer on the fiberssurface was highlighted by High Resolution Transmission Electronic Microscopy (HRTEM) and by physico-chemical analyses. The characteristics of this carbon layer vary with the fabrication process of the fibers. The impact of this carbon layer on the F/M coupling was investigated by the observation of the local damage mechanisms. To elucidate the local bonding modes governing the damage mechanisms at the F/M interface of these SiC/SiC composites, macroscopic mechanical tests have been coupled with observations of structural modifications occurring in the interface region after loading. Understanding the origin of this carbon layer allowed elucidating the local interaction mechanisms according to these studied materials. These mechanisms depend on the carbon structure of the SiC fibers surface which in turn governs the adhesion between this carbon and the PyC interphase. Thanks to this study, a surface treatment on fibers was developed to optimize the mechanical behavior of SiC/SiC composites, whatever the fibrous reinforcement chosen.