Thèse soutenue

Contrôle moléculaire des instabilités interfaciales lors de la coextrusion de films minces
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Auteur / Autrice : Stéphanie Vuong
Direction : Frédéric RestagnoLiliane Léger
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Physique
Date : Soutenance le 21/01/2016
Etablissement(s) : Université Paris-Saclay (ComUE)
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique en Île-de-France (Paris ; 2014-....)
Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : Université Paris-Sud (1970-2019)
Laboratoire : Laboratoire de physique des solides (Orsay, Essonne)
Jury : Président / Présidente : Brigitte Pansu
Examinateurs / Examinatrices : Frédéric Restagno, Liliane Léger, Brigitte Pansu, Christophe Derail, Eric Papon
Rapporteurs / Rapporteuses : Christophe Derail, Eric Papon

Résumé

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La coextrusion est un process industriel de fabrication de films minces composés de plusieurs couches de polymères (PP/PP-g-Anhydride Maléique (PP-g-AM)/EVOH/PP-g-AM/PP) associant de propriétés intéressantes au matériau final. Lors de ce procédé, les films obtenus ne sont pas transparents mais présentent des granités. En effet, le liant ajouté contient des chaînes de PP-g-AM s’interpénètrent dans une couche du matériau et les têtes anhydride maléique réagissent avec l’autre couche créant in-situ des copolymères PP-g-AM-g-EVOH à l’interface.Mon premier travail était de mettre en évidence le rôle primordial des instabilités interfaciales sur la diminution de la transparence des films. Ceci a été rendu possible grâce à une observation des coupes transversales des films. Nous avons vu que plus la variation de l’épaisseur interne est grande, plus la qualité optique du film est mauvaise. Cette amplitude de variation est exacerbée dans le sens de la coextrusion. La cristallisation du PP observable au microscope optique par des sphérolites n’intervient qu’au second ordre.Il est connu que l’interface est stabilisée par la tension interfaciale, c’est pourquoi, dans un second temps, l’étude de l’interface a été menée La tension interfaciale a été mesurée par la méthode de relaxation de la goutte déformée. À une température supérieure à la température de fusion des deux polymères, l’EVOH est dispersé dans une matrice de liant PP-g-AM. Les gouttelettes d’EVOH sont soumises à un faible cisaillement. À l’arrêt de celui-ci, les gouttelettes relaxent pour retrouver leur forme d’équilibre, la forme sphérique. Le temps de relaxation est proportionnel à la tension interfaciale et au rapport des viscosités des polymères. Une des conséquences majeures de ces instabilités est la présence de défauts optiques rendant le film opaque, gênant pour les applications.Enfin, pour comprendre les résultats de tension interfaciale, il a fallu construire un protocole de dosage de copolymères à l’interface. Ce dosage absent de la littérature, a été le plus gros travail de ma thèse. Un protocole de dosage de copolymère à l’interface basé sur l’infrarouge est aujourd’hui validé et utilisé en recherche industrielle (ARKEMA, Serquigny).