Thèse soutenue

Contribution à la formation et au comportement des inclusions fluides dans les cristaux
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Auteur / Autrice : Emilie Bobo
Direction : Gérard Coquerel
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance en 2016
Etablissement(s) : Rouen
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale sciences physiques mathématiques et de l'information pour l'ingénieur (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime....-2016)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Sciences et méthodes séparatives (Mont-Saint-Aignan (Seine-Maritime)2000-...)
Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Linda Seton, Joachim Ulrich

Résumé

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Ce manuscrit porte sur la caractérisation et l’étude de la formation des inclusions qui sont les impuretés principales restantes dans les cristaux après leur purification par cristallisation en solution. Le cas du Perchlorate d’Ammonium obtenu en solution aqueuse a été particulièrement étudié notamment sous différentes atmosphères (CO2, N2, O2). La formation des poches de solution dans les monocristaux a été directement observée au moyen d’un microscope. Les expériences ont mis en évidence la relation étroite entre la forte croissance de certaines faces des cristaux et la formation d’inclusions liquides. Ce lien peut être utilisé afin de déterminer rétrospectivement la croissance des cristaux par la seule observation de la position des défauts. Aucune famille de faces (hkl) n’a montré de prédisposition à la formation d’inclusions, et même les paires de Friedel (khl) et (ℎ̅kl̅) d’un cristal centro-symétrique qui sont équivalentes du point de vue cristallographique et éloignées de seulement quelque microns, peuvent se développer différemment. Cette surprenante observation nous a conduits à créer un montage original afin de contrôler l’hydrodynamique de la solution sursaturée lors de la croissance cristalline. Les faces exposées à contre-courant du flux ont présenté une plus forte croissance que les faces voisines, et ont également une probabilité d’environ 90% de former des inclusions. La sursaturation, le contrôle de l’hydrodynamique de la solution et le gaz dissous dans la solution mère apparaissent être trois des paramètres clés permettant la formation d’inclusions lors de la cristallisation en solution.