Élaboration de mousses de graphène par voie solvothermale et modification de leurs propriétés physico-chimiques

Elaboration of graphene foams by a solvothermal-based process and modification of their physico-chemical properties

• Auteur / Autrice : Lucie Speyer
• Direction : Claire Hérold, Sébastien Fontana
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 14/10/2016
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : EMMA - Ecole Doctorale Energie - Mécanique - Matériaux
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Jean Lamour (Nancy ; Vandoeuvre-lès-Nancy ; Metz) - Institut Jean Lamour / IJL
• Jury : Président / Présidente : Christophe Laurent
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Philippe Lagrange, Alexandre Léonard
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Katia Guerin, Pascaline Pré

Mots clés

Mots clés contrôlés

Traitement thermochimique

Propriétés physico-chimiques

Mousses (matériaux)

Composés d'insertion

Fonctionnalisation des surfaces (chimie)

Mousse (chimie)

Graphène

Mots clés libres

Mousses de graphène

Solvothermal

Traitement thermique

Caractérisation

Traitement post-Synthèse

Intercalation

Graphene foams

Solvothermal

Thermal treatment

Characterization

Post-Synthesis treatment

Intercalation

Résumé

Les matériaux de type graphène suscitent depuis une dizaine d’années un grand engouement de la part de la communauté scientifique en raison de leurs propriétés remarquables. Les mousses de graphène, notamment, offrent la restitution d’une partie des propriétés du graphène combinée à une surface accessible élevée, et sont particulièrement intéressantes dans certains domaines d’application tels que l’énergie. Ce travail de thèse s’attache à l’étude de l’élaboration de mousses graphéniques par voie solvothermale, une méthode originale qui consiste en une réaction solvothermale entre un alcool et du sodium métallique, suivie par un traitement thermique. L’étude des produits issus de la réaction solvothermale ainsi que de la pyrolyse sous azote a été menée à l’aide de techniques de caractérisation complémentaires et multi-échelles : des mécanismes de formation du composé solvothermal ainsi que des mousses graphéniques ont pu être proposés. Les conditions optimales de pyrolyse ont également été déterminées, et permettent l’obtention d’une mousse de graphène possédant une grande qualité structurale et une surface accessible élevée. Par ailleurs, plusieurs traitements post-élaboration ont été mis en place : un recuit sous vide, en particulier, améliore sensiblement la qualité structurale et la pureté des échantillons. Enfin, l’étude de la modification des propriétés physico-chimiques des mousses à travers la chimie de l’intercalation des matériaux carbonés a été effectuée. Des films de graphène ont pu être préparés à partir des mousses intercalées et leurs propriétés électriques ont été évaluées

Graphene-based materials have attracted a great interest these last years, due to their outstanding properties. In particular, graphene foams offer a part of the properties of graphene, combined with a high surface area: they show great potentiality in some application domains such as energy. This thesis work is focused on the elaboration of graphene foams by a solvothermal-based process, an original method involving a solvothermal reaction between an alcohol and sodium, followed by a thermal treatment. The study of the compounds produced by the solvothermal reaction and the pyrolysis under a nitrogen flow was lead through multi-scale and complementary characterization techniques: mechanisms of formation of the solvothermal compound and graphenic foams have been proposed. The optimal conditions of pyrolysis were also determined, and provide the obtaining of graphene foams with a high structural quality and a large specific surface area. Furthermore, some types of post-elaboration treatments were carried out: notably, a vacuum annealing significantly improves the structural quality and the purity of the samples. Lastly, the modification of the physico-chemical properties of the foams through the chemistry of carbon materials intercalation has been studied. Graphene films were prepared from the intercalated foams and their electrical properties were evaluated