Réaction à l'état solide d'un film mince de Ni(Co) avec InGaAs : analyses microstructurales

par Seifeddine Zhiou

Thèse de doctorat en Physique des matériaux

Sous la direction de Patrice Gergaud.

Soutenue le 17-11-2016

à Grenoble Alpes , dans le cadre de École doctorale physique (Grenoble) , en partenariat avec Laboratoire d'électronique et de technologie de l'information (Grenoble) (laboratoire) .

Le président du jury était Roland Madar.

Le jury était composé de Christophe Detavernier, Joris Proost, Philippe Rodriguez, Hubert Renevier.

Les rapporteurs étaient Khalid Hoummada, Christian Lavoie.


  • Résumé

    Cette thèse porte sur l’analyse microstructurale d’intermétalliques formés par réaction à l’état solide entre une couche mince de métal Ni(Co) et un substrat d’InGaAs et s’inscrit dans le cadre du développement de reprises de contact pour les dispositifs MOSFET sub-10 nm ou les applications photoniques. Ce travail comporte une partie relative au développement d’une méthodologie de diffraction des rayons x adaptée à ces composés très texturés et deux parties distinctes où nous décrivons et discutons les résultats expérimentaux.L’étude microstructurale (phase, texture…) des intermétalliques obtenus par réaction à l’état solide est rendue complexe par la formation transitoire de phases métastables, non stœchiométriques parfois, contraintes mécaniquement, et présentant en général des orientations cristallines (texture cristallographique) très marquées. Du fait de cette complexité microstructurale, ces intermétalliques n’ont souvent pas été caractérisés de façon complète et peu de connaissances se trouvent sur leur structure et leur formation. Aussi, et pour caractériser de façon complète et sans omettre des phases ou des orientations dans le système Ni-In-Ga-As, nous avons contribué au développement d’une méthode de mesure globale et rapide par diffraction des rayons X permettant de reconstruire une cartographie large 3D de l’espace réciproque. Les données recueillies par cette méthode sont reconstruites afin d’extraire soit des diagrammes de diffraction dits « détexturés », soit des figures de pôle…permettant une analyse semi quantitative de la microstructure des échantillons.Dans la première partie des résultats expérimentaux, nous nous intéressons à la caractérisation des intermétalliques formés à partir d’empilements Ni/InGaAs/InP recuits ex-situ à différentes températures. Nous décrivons la formation des intermétalliques, leurs textures, et leurs paramètres structuraux. Nous relevons certains aspects de la microstructure qui évoluent en fonction de la température de recuit comme l’anisotropie de texture, la stœchiométrie des intermétalliques et le domaine d’existence thermique et nous proposons des hypothèses qui peuvent expliquer l’évolution de ces phénomènes. Cette première étude faite sur des substrats InP a été confrontée aux résultats obtenus pour des intermétalliques similaires réalisés sur substrats InGaAs/GaAs/Si. En effet, les substrats Si sont les substrats industriellement ciblés pour la réalisation de composés logiques à canal III-V à grande échelle (sur des plaquettes de 300mm de diamètre). Ensuite, nous avons comparé la métallisation de la couche d’InGaAs dans le cas de Ni pur avec la métallisation d’InGaAs lorsqu’un élément d’alliage (Co) est ajouté à la couche de Ni. Ainsi, l’analyse microstructurale révèle des différences notamment sur les textures qui ont été interprétées sur la base de considérations thermodynamiques, mais aussi structurales comme l’alignement des deux couches entre elles, liées à des aspects plus cinétiques.Dans la deuxième partie de ce travail, nous présentons les résultats des analyses in situ effectuées par cartographies de l’espace réciproque en 3D au synchrotron ESRF à Grenoble. Il s’agit de suivre en temps réel par diffraction des rayons X, les réactions à l’état solide des échantillons du type Ni (7 nm et 20 nm)/InGaAs/InP et Ni0.9Co0.1 (20 nm)/InGaAs/InP lors de recuits par rampes... Ensuite, nous avons effectué des recuits isothermes sur les échantillons de type Ni (20 nm)/InGaAs/InP. Ces différentes mesures, couplées avec des hypothèses sur la croissance nous ont permis d’extraire les paramètres cinétiques relatifs à la formation de la première phase d’intermétallique. Les textures observées et leur évolution lors des recuits thermiques in situ sont différents des recuits ex situ. Ceci peut notamment être expliqué par un mode de recuit différent dans le cas in situ où la cinétique du système est plus lente, favorisant ainsi les structures et textures les plus stables.

  • Titre traduit

    Solid-state reaction of a Ni(Co) thin film with InGaAs : microstructural analyses


  • Résumé

    This thesis focuses on the microstructural analysis of intermetallics formed by solid-state reaction between a thin layer of Ni (Co) metal and an InGaAs substrate and was carried out in the framework of contact development for sub-10 nm MOSFET but have also photonic applications. This work includes a part related to the development of an X-ray diffraction methodology adapted to highly textured compounds and two distinct parts in which we describe and discuss the experimental results.The microstructural study (phase, texture ...) of intermetallics obtained by solid-state reaction is complicated due to the formation of transient metastable, often non-stoichiometric and mechanically stressed phases. These phases have generally very marked crystalline orientations (crystallographic texture). Because of this microstructural complexity, these intermetallic have often been not fully characterized and there is little knowledge about their structure and formation. Moreover, and to fully characterize the Ni-In-Ga-As system without omitting phases or textures, we have contributed to the development of a comprehensive method of rapid measurement by X-ray diffraction to reconstruct large 3D maps of the reciprocal space. The collected data through this method are reconstructed to extract either diffraction diagrams called "detextured" diagrams or pole figures ... which allows a semi-quantitative analysis of the intermetallic microstructure.In the first part of the experimental results, we focus on the characterization of intermetallic formed through Ni / InGaAs / InP stacks and annealed ex situ at different temperatures. We describe the formation of the intermetallics, textures, and structural parameters. We note some aspects which vary depending on the annealing temperature such as the texture anisotropy, the stoichiometry of intermetallic and range of thermal existence and propose hypotheses that can explain the evolution of these phenomena. The studies on InP substrates were compared to results obtained for similar intermetallic made on GaAs / Si substrates. Indeed, the Si substrates are targeted for industrials to achieve logic compounds III-V channel large-scale (on 300 mm wafers). Then, we compared the metallization of the InGaAs layer in the case of pure Ni metallization with the results when an alloying element (cobalt) was added to the Ni layer. The microstructural analysis revealed several differences especially texture differences. These differences were interpreted on the basis of thermodynamic considerations, but also on the basis of structural alignment of the two layers together which are also linked to more kinetic aspects.In the second part of this work, we present the analysis results of studies performed by in situ 3D Reciprocal Space Mapping on the ESRF synchrotron in Grenoble. We followed the formation and stability of the intermetallics by real-time X-ray diffraction measurements, for different kind of samples: Ni (7 nm and 20 nm) / InGaAs / InP and Ni0.9Co0.1 (20nm) / InGaAs / InP, using ramp annealing... Then, we performed isothermal annealings for Ni(20 nm) / InGaAs / InP samples. These measurements, coupled with assumptions on the intermetallic growth, allowed us to extract the kinetic parameters for the formation of the first phase of the intermetallic. The observed textures and their evolution during in situ thermal annealings are different than ex situ annealing. This can be explained by a different mode of annealing in the case of in situ where the kinetics of the system is slower, thus favoring the most stable structures and textures.


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