Thèse soutenue

Contribution au développement de la ligne MARS pour l’analyse au rayonnement synchrotron d’aciers à dispersion d’oxydes irradiés aux neutrons : évolution des phases secondaires sous irradiation
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Auteur / Autrice : Denis Menut
Direction : Magali MoralesDaniel Chateigner
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Physique
Date : Soutenance en 2016
Etablissement(s) : Caen
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale structures, informations, matière et matériaux (Caen ; 1992-2016)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de recherche sur les ions, les matériaux et la photonique (Caen ; 2008-....)
autre partenaire : Normandie Université (2015-....)
Jury : Président / Présidente : Luca Lutterotti
Examinateurs / Examinatrices : Magali Morales, Daniel Chateigner, Luca Lutterotti, Alexis Deschamps, Frederico Garrido, Frédéric Delabrouille, Sandrine Schlutig, Jean-Luc Béchade
Rapporteurs / Rapporteuses : Alexis Deschamps

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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La Diffraction des Rayons X couplée à la Spectroscopie d’Absorption des rayons X sur la ligne MARS du synchrotron SOLEIL sont mises en œuvre pour l’étude des évolutions microstructurales des phases oxydes présentes dans les aciers ODS irradiés en réacteur. Deux nuances d’acier ODS d’ancienne génération (DY et MA957) irradiées jusqu’à de fortes fluences (~75 dpa) aux neutrons ont pu être étudiées. Ces expériences ont nécessité un développement spécifique de la ligne MARS, notamment d’un porte-échantillon, permettant de franchir une étape majeure du point de vue des outils de caractérisation nucléarisés au CEA. Ainsi, la DRX apporte des résultats originaux sur la nature cristallographique et les microstructures des phases précipitées de taille intermédiaire (autour de 100 nm), les phases nanoprécipitées (entre 1 et 10 nm) ne pouvant être observables dans ces conditions d’analyse (matériaux et configuration expérimentale). Par ailleurs, la SAX ne peut être discriminante lorsque l’élément sonde entre dans la composition de différentes phases précipitées. Néanmoins, la stabilité de la coordinance 5 du Ti est démontrée, quelles que soient les conditions d’irradiation. L’étude expérimentale n’accédant pas aux précipités nanométriques, l’alternative est la simulation numérique du comportement sous irradiation des oxydes d’intérêts, confrontée à des observation d’oxydes massifs irradiés aux ions : dans ces conditions, la structure fluorine lacunaire est une phase intermédiaire de la transition cristal-amorphe de la structure pyrochlore quelles que soient les conditions d’irradiation et le rapport des rayons cationiques, la coordinance du Ti tendant vers 5 dans l’état amorphe.