Oil encapsulation in alginate membrane by inverse gelation

par Evandro Martins

Thèse de doctorat en Sciences pour l’ingénieur

Sous la direction de Denis Poncelet.

Soutenue en 2015

à Nantes .

mots clés

• Encapsulation (chimie)
• Gélification

Titre traduit

Encapsulation d’huile dans des membranes d’alginate par gélification inverse

Résumé

L’encapsulation d’huile par gélification inverse consiste à ajouter, goutte-à-goutte, une émulsion de chlorure de calcium/huile dans un bain d’alginate. Lesions Ca2+ migrent ensuite à travers l’émulsion vers l’extérieur du bain et réticulent les macromoléculesd’alginate (gélification inverse). Des capsules millimétriques (3- 7 mm) avec une morphologie coeurcouronne sont ainsi formées. La production de capsules de taille inférieure à 1 mm par gélification inverse n’a cependant jamais été démontrée. L’intérêt des microcapsules repose sur un vaste champ d’applications pour lesquelles la capsule ne doit pas ou peu interférer avec la texture ou l’apparence du produit final. L’objectif de la thèse repose ainsi sur le développement de procédés de gélification inverse en visant une réduction de la taille des capsules. De plus, la compréhension du mécanisme de gélification inverse à partir des émulsions huile-dans-eau (H/E) et eau-dans-huile (E/H) a aussi été étudié. Une méthode de dispersion a ainsi été proposée afin de réduire la taille des capsules, qui consiste à former des gouttelettes par dispersion de l’émulsion dans un bain d’alginate sous agitation. Après réticulation de l’alginate pour former la membrane, des microcapsules de tailles comprises entre 370 et 600 μm ont été obtenues. La méthode de dispersion a ensuite été adaptée à un procédé millifluidique afin de contrôler la polydispersité en taille de microcapsules. Des capsules monodisperses en taille avec des diamètres de 140 μm jusqu’à 1. 4 mm ont ainsi été produites par millifluidique.

Résumé

Encapsulation of oil by inverse gelation consists of dropwise addition of a calcium chloride/oil emulsion into an alginate bath. Calcium ions inside the emulsion migrate towards the bath cross-linking the alginate molecules (inverse gelation). Millimetric capsules (3-7 mm) with a core-shell structure are formed. However, the production of capsules with sizes lower than 1 mm by inverse gelation was never demonstrated. The interest of microcapsules is based on a vast range of applications for which the capsule does not have to or little interfere with the texture or the appearance of the end product. The objective of this thesis is therefore to develop an inverse gelation process that yields capsules at reduced sizes. In this frame, the comprehension of the inverse gelation mechanisms from oil-in-water (O/W) and water-in-oil (W/O) emulsions was also studied. In order to reduce the capsules size, a dispersion method was proposed. A dispersion method was therefore proposed to reduce the size of capsules, which consists in the formation of droplets by dispersion of the emulsion in a bath of alginate under stirring. After cross-linking of alginate to form the membrane, microcapsules of sizes between 370 and 600 μm were obtained. To control the wide size distribution of the microcapsules, the dispersion method was adapted for the millifluidic method. Monodispersed capsules with desired mean particle size were produced. The mean size of the particles (within 140 μm to 1. 4 mm) was controlled by variation in the flow rates of the dispersed and continuous phases in the millifluidic circuit.