Extraction de nanofibrilles de cellulose à structure et propriétés contrôlées : caractérisation, propriétés rhéologiques et application nanocomposites

Extraction of cellulose nanofibrils with structure and controlled properties : characterization, rheologic properties and nanocomposites application

• Auteur / Autrice : Karima Ben Hamou
• Direction : Alain Dufresne, Hamid Kaddami
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie
• Date : Soutenance le 24/10/2015
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes (ComUE) en cotutelle avec Université Cadi Ayyad (Marrakech, Maroc)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de génie des procédés pour la bioraffinerie, les matériaux bio-sourcés et l’impression fonctionnelle (Grenoble ; 1995-....)
• Jury : Président / Présidente : Larbi Belachemi
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Alain Dufresne, Hamid Kaddami, Youssef Habibi
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Etienne Fleury, Abdelhakim Alagui

Mots clés

Mots clés contrôlés

Viscoélasticité

Matériaux hybrides

Oxydation

Mots clés libres

Nanofibrilles de cellulose

Oxydation TEMPO

Temps d'oxydation

Le nombre de passe

L'homogénéisateur

Viscoélasticité

Nanocharges

PVAc

Matériaux nanocomposites

Cellulose nanofibrils

TEMPO oxidation

Oxidation time

Passe number

L'homogeneisator

Viscoelasticity

Nanocharges

PVAc

Nanocomposites materials

Résumé

Les nanofibrilles de cellulose (NFC), obtenus par oxydation TEMPO des microfibrilles de cellulose native sous forme de suspensions colloïdales aqueuses, sont des nanoparticules biosourcées ayant des propriétés rhéologiques et optiques particulièrement séduisantes pour la conception de nanomatériaux à haute performance. Le but principal de cette étude était de contrôler et optimiser les conditions de préparation de ces NFCs extraites du rachis de palmier dattier en examinant le temps d'oxydation et le nombre de passe à travers l'homogéinsateur.La réussite de la réaction a été démontrée par spectroscopies FT-IR. Le taux de groupements carboxyliques a été calculé par dosage conductimétrique et était compris entre 221 et 772 µmol/g d'anhydroglucose. Les études morphologiques montrent que NFCs oxydées sont assez bien individualisés grâce à l'introduction des charges négatives à leur surface qui induisent des forces de répulsion électrostatique entre les fibrilles. Une attention particulière a été accordée à la viscoélasticité des suspensions NFC oxydées TEMPO dont le suivi a été réalisé par un rhéomètre ARES-G2TA. Ces nanocharges ont ensuite été incorporées au sein d'un thermoplastique (PVAc), puis les matériaux nanocomposites obtenus ont été caractérisés par MEB, ATG, DSC, DMA et par des tests mécaniques.

The cellulose nanofibrils (CNF), obtained by TEMPO oxidation of native cellulose microfibrils as colloidal aqueous suspensions, are biosourced nanoparticles having rheological and optical properties well adapted for the conception of new nanomaterials with high performance.The main purpose of this study was to control and optimize the conditions for preparing these NFCs extracted from date palm tree by examining the oxidation time and the number of passes through the homogenizer..The success of the reaction was demonstrated by FT-IR spectroscopy. The rate of the carboxylic groups has been calculated by conductometric titration and ranged between 221 and 772 mol / g of anhydroglucose. Morphological studies show that oxidized CNFs are very individualized by introducing negative charges on their surfaces that induce electrostatic repulsion forces between the fibrils. Particular attention has been given to the viscoelasticity of oxidized-TEMPO CNF suspensions whose monitoring was carried out by a rheometer ARES-G2TA. These nanocharges were incorporated in a thermoplastic (PVAc) and nanocomposite materials obtained were characterized by SEM, TGA, DSC, DMA and mechanical testing.