Etude par sonde atomique tomographique de la décomposition spinodale dans le système Fe-Cr en couches minces

Tomographic atom probe study of spinodal decomposition of the Fe-Cr system in thin films

• Auteur / Autrice : Yann Colignon
• Direction : Dominique Mangelinck, Philippe Maugis
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique et sciences de la matière
• Date : Soutenance le 03/12/2015
• Etablissement(s) : Aix-Marseille
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole Doctorale Physique et Sciences de la Matière (Marseille)
• Jury : Président / Présidente : Maylise Nastar
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Dominique Mangelinck
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marie-Laurence Giorgi, Mohamed Gouné

Mots clés

Mots clés contrôlés

Couches minces métalliques

Recuit des métaux

Alliages fer-cuivre

Réacteurs nucléaires -- Cinétique

Décomposition spinodale

Mots clés libres

Décomposition spinodale

Fer-Chrome

Sonde atomique tomographique

Transformation de phase

Diffusion

Cinétique de décomposition

Spiodal decomposition

Iron-Chromium

Atom probe tomography

Phase transformation

Diffusion

Decomposition kinetics

Résumé

Les cinétiques de décomposition dues à la présence d'une lacune de miscibilité dans le système Fe-Cr sont généralement étudiées dans des alliages Fe-Cr massifs pour lesquels la décomposition se déroule en 3 dimensions. Nous avons étudié les cinétiques de décomposition spinodale dans des couches minces Fe-Cr. Ces couches minces comportent une oscillation de composition de Cr dont le vecteur d'onde est perpendiculaire à la surface de l'échantillon. La décomposition de l'alliage a alors pour conséquence d'augmenter l'amplitude de l'oscillation au cours d'un recuit et donc d'engendrer une décomposition selon une seule dimension. Des échantillons comportant des oscillations de différentes longueurs d'onde ont ainsi été conçus. Des recuits à 500°C sur ces échantillons ont été analysés par sonde atomique tomographique. Ces résultats ont ensuite été comparés à des simulations AKMC et en champ moyen. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 22nm ont montré une diminution inattendue de l'amplitude de l'oscillation. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 6nm ont montré plusieurs comportements de l'oscillation de composition. En effet, l'oscillation s'est amplifiée par endroits alors qu'elle s'amortie ou encore évolue peu à d'autres. La présence d'O et de joints grains dans les couches minces peuvent rendre compte de ces différents comportements.

Decomposition kinetics due to the presence of a miscibility gap in the Fe-Cr system are generally studied in Fe-Cr bulk alloys for which the decomposition occurs in three dimensions. We studied the spinodal decomposition kinetics in Fe-Cr thins films. These thin films have a Cr composition oscillation whose wave vector is perpendicular to the sample surface. The decomposition of the alloy lead an increase of the oscillation amplitude during annealing and thus generate a decomposition in a single dimension. Samples having different oscillation wavelengths have been designed. Annealing treatments at 500°C of these samples were analyzed by atom probe tomography. These results were then compared to AKMC and mean field simulations. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 22nm wavelength showed an unexpected decrease in oscillation amplitude. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 6nm wavelength showed several behavior of the composition oscillation. Indeed, the oscillation amplifies by places while damps or changes very little in other places. The presence of O and grain boundaries in thin films may explain these different behaviors.