Caractérisation et biocompatibilité de dépôts de phosphates de calcium sur Ti-6Al-4V obtenus par chimie douce

Characterization and biocompatibillty of calcium phosphate coatings obtained by soft chemistry onto the Ti-6Al-4V alloy

• Auteur / Autrice : Van Quang Le
• Direction : Adèle Carradó, Geneviève Pourroy
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie physique
• Date : Soutenance le 17/09/2014
• Etablissement(s) : Strasbourg
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique et chimie-physique (Strasbourg ; 1994-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de physique et chimie des matériaux (Strasbourg)
• Jury : Président / Présidente : Nathalie Viart
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Heinz Palkowski
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Patrice Berthod, Christophe Drouet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Biomatériaux

Phosphates de calcium

Titane -- Composés

Couches minces

Mots clés libres

Ti-6Al-4V

Hydroxyapatite

Sol-gel

Couche mince

Titanate de sodium

Ti-6Al-4V

Hydroxyapatite

Sol-gel

Thin film

Sodium titanate

Résumé

Les biomatériaux en titane sont de plus en plus utilisés dans les implants dentaires et les prothèses de hanche. Toutefois, la surface des implants de titane doit être modifiée pour devenir davantage bioactive. Dans cette étude, les substrats de Ti-6Al-4V ont été d'abord modifiés par un traitement mécanique, puis par un traitement acide. Dans un deuxième temps, les échantillons ont subi un traitement alcalin dans une solution de NaOH puis un traitement thermique, ce qui a provoqué la formation d'une couche de titanate de sodium sur leur surface. Enfin, du phosphate de calcium a été déposé soit par voie sol-gel, soit par voie autocatalytique, sur la couche de titanate de sodium pour obtenir un revêtement bioactif de titanate de sodium/ phosphate de calcium.Après le dépôt, la morphologie et la structure de la couche de phosphate de calcium ont été analysées par diverses méthodes comme FTIR, Raman, ORX, MES, MET, EDS-X et SAED. De plus, la coupe transversale du revêtement de titanate de sodium/ phosphate de calcium a été analysée par MEB/ EDS-X. Et l'adhésion du dépôt de phosphate de calcium au substrat a été qualitativement estimée par nano-indenteur. La bioactivité in vitro du dépôt a été vérifiée par la méthode de Kokubo utilisant la solution simulant le plasma sanguin (SBF). Et la cytotoxicité in vitro du dépôt a été vérifiée par le test de viabilité cellulaire utilisant les ostéoblastes MG63. Les résultats ont indiqué que le dépôt de phosphate de calcium est cytocompatible et bien lié au substrat. De plus, le dépôt de phosphate de calcium est stable en milieu physiologique (SBF) pour des durées d'immersion de 2 à 28 jours. La croissance d'apatite sur la surface des dépôts a été observée après 2 jours d'immersion dans SBF.

Titanium and its alloys based biomaterials are more and more used for medical implants in reconstructing of failed tissue. However to respond to the demand of orthopaedic and dental application, their surfaces have to be modified to increase the osteointegration rate. ln this study, the Ti-6Al-4V alloy surface was firstly mirror polished and treated by an acid solution. Then, a thin film of sodium titanate was formed on its surface via an alkaline-heat treatment. Finally, a calcium phosphate was coated on the sodium titanate layer by using the sol-gel technique or the autocatalytic route. By this process, a bi-phase bioactive sodium titanate/calcium phosphate layer was created on the titanium substrate.After coating, the morphology and the structure of calcium phosphate layer were analyzed by various methods such as FTIR, Raman, XRD, SEM, TEM, EDS-X and SAED. Additionally, a cross-section view of sodium titanate/ calcium phosphate layer was also realized by SEM/ EDS-X.And the adhesion of calcium phosphate layer onto the substrate was verified qualitatively by nano-indenter. The in vitro bioactivity of calcium phosphate coated samples was tested by Kokubo's method using the simulated body fluid (SBF). The in vitro cytotoxicity of calciumphosphate coated samples was estimated by cell viability assay using the osteoblasts MG63.The results showed that the calcium phosphate coating is cytocompatible and strongly bonds to the substrate. ln addition, the calcium phosphate coating was stable in SBF for different soaking periods from 2 to 28 days. And the growth of apatite on the calcium phosphate coated sample surface was identified after 2 days of immersion in SBF.