Fibres obtenues à partir de nanotubes de carbone verticalement alignés : élaboration et propriétés

par Nicolas Debski

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Martine Mayne-L'Hermite.

Soutenue le 09-12-2014

à Paris 11 , dans le cadre de Ecole doctorale Chimie de Paris-Sud (Orsay, Essonne ; 2006-2015) , en partenariat avec Laboratoire Francis Perrin (Gif sur Yvette) (laboratoire) .

Le président du jury était Hynd Remita.

Le jury était composé de Martine Mayne-L'Hermite, Hynd Remita, Brigitte Vigolo-Greffier, Wolfgang Maser, Marc Dubois, Cécile Zakri.

Les rapporteurs étaient Brigitte Vigolo-Greffier, Wolfgang Maser.


  • Résumé

    Les fibres à base de nanotubes de carbone (NTC), de par leurs propriétés électriques et mécaniques, sont des candidates potentielles pour des applications telles que les textiles fonctionnels ou les câbles conducteurs. A ce jour, deux familles de fibres, préparées selon des voies différentes, coexistent : les fibres contenant seulement des NTC et les fibres composites polymère/NTC. Les caractéristiques des NTC et les voies de mise en forme sont des facteurs reconnus pour impacter les propriétés électriques et mécaniques des fibres. Toutefois, compte tenu de la variabilité des sources de NTC et des conditions d’élaboration, il est difficile de dégager des relations entre caractéristiques des fibres et propriétés. C’est dans ce contexte que se situent ces travaux, avec comme objectifs la préparation de fibres à partir de NTC verticalement alignés selon deux voies d’élaboration et l’étude de leurs propriétés en fonction des caractéristiques des NTC. Une première partie de l’étude s’est focalisée sur la faisabilité de filage (voie sèche) à partir de tapis de NTC synthétisés par CCVD d’aérosol afin d’obtenir des fibres composée seulement de NTC. Même si l’ensemble des essais n’a pas abouti à un filage continu, ils ont permis de mettre en évidence un lien entre la faible tortuosité des NTC au sein du tapis et la capacité de ce dernier à former un réseau cotonneux qui semble être nécessaire à l’obtention d’une fibre. La seconde partie concerne l’étude de l’effet des caractéristiques des NTC (longueur, diamètre et structure) sur les propriétés électriques et mécaniques de fibres composites NTC/alcool polyvinylique (PVA) obtenues par voie humide à partir de suspensions de NTC. Or, la préparation de ces dernières engendre une rupture des NTC dont la longueur en suspension est limitée au micromètre. Un nouveau procédé de dispersion basé sur l’utilisation de cycles de gel/dégel a été développé, permettant d’aboutir à des longueurs de NTC en suspension de l’ordre de 4 à 6 µm. Ainsi, des suspensions concentrées en NTC de longueur, structure et diamètre différents ont été obtenues et ont permis d’élaborer avec succès des fibres composites. Les propriétés mécaniques des fibres brutes sont essentiellement modifiées par la longueur des NTC qui conduit à une amélioration du module de Young et de la contrainte à la rupture. Les propriétés électriques dépendent de la concentration en NTC dans la fibre et de la structure des NTC. Après traitement des fibres à 200 °C, l’augmentation de la longueur des NTC entraine une amélioration de la conductivité électrique. Par conséquent, l’utilisation de NTC longs dans des fibres composites s’avère bénéfique en termes d’augmentation des performances.

  • Titre traduit

    Fibers obtained from vertically aligned carbon nanotube : development and properties


  • Résumé

    Carbon nanotube (CNT) based fibers, due to their interesting electrical and mechanical properties, exhibit a broad range of potential applications, such as functional textile or electrical wiring. To date, there are two families of fibers prepared according to different routes: pure CNT fibers and CNT composite fibers. The CNT characteristics and the elaboration process are known to impact their electrical and mechanical properties. However, the large diversity of manufactured CNT and spinning conditions used to elaborate these fibers are not favorable to establish clear relationship between fiber characteristics and their properties. In this context, the aim of the present work is to prepare fibers from vertically aligned CNT carpet according to two different elaboration process and to study their properties according to the CNT characteristics. A first part of this study was focused on the dry-spinning feasibility directly from CNT carpet synthesized by aerosol-assisted CCVD process in order to prepare fibers containing only of CNT. Even though all tests did not lead to a continuous spinning, a relation between the weak CNT tortuosity and the capacity of carpet to form fluffy network was established, which seems important for fiber continuous spinning. The second part is devoted to the study of the CNT characteristic effect (length, diameter and structure) on the electrical and mechanical properties of composite fibers obtained by wet spinning from CNT suspension. However, the preparation of these suspensions generates a CNT breakage by reducing their length to the micrometer range. A new dispersion process based on freezing/thawing cycles was developed and enables to keep CNT length in suspension of about 4 to 6 µm. Thus, concentrated suspensions with different CNT length, structure and diameter were obtained and successfully spun into fibers. The mechanical properties of raw fibers are essentially modified by CNT length which involves an improvement of the Young modulus and the tensile strength. The electrical properties depend on the CNT concentration in fiber and on the CNT structure. After a heat treatment of fiber at 200 °C, the increase of CNT length leads to an improvement of electrical conductivity. Consequently, the use of long CNT in composite fibers is beneficial to improve their performances.


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