Dimensional metrology of nanoparticles measured by AFM and by SEM

• Auteur / Autrice : Alexandra Delvallée
• Direction : Jean-François Hochepied, Nicolas Feltin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 2014
• Etablissement(s) : Palaiseau, École nationale supérieure de techniques avancées
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale de l’Ecole Polytechnique (Palaiseau, Essonne2000-2015)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Ecole polytechnique (Palaiseau, Essonne). Département de chimie - Laboratoire national de métrologie et d'essais (France)
• Jury : Président / Présidente : Walter Furst
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Antoine Ghanem
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Fabrice Charra, Eric Gaffet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique à balayage

Nanoparticules

Résumé

Les travaux présentés dans ce mémoire portent que les mesures de tailles de nanoparticules effectuées par Microscopie à Force Atomiques (AFM) et Microscopie Electronique à Balayage (MEB). Des méthodes de mesures de tailles de nanoparticules sphériques sont présentées pour les deux instruments. Une technique de dépôt mettant en oeuvre une tournette et adaptée à ces deux techniques d'imagerie est spécifiquement développée. Un bilan d'incertitude complet associé à la mesure de taille de nanoparticules par AFM est présenté et les principales sources d'incertitudes liées à la mesure par MEB sont évaluées. Un logiciel permettant la mesure de tailles de nanoparticules images par AFM et par MEB a été développé durant ces travaux de thèse et sont explicités dans ce mémoire. Ce logiciel permet le traitement semi-automatique des images de nanoparticules acquises par AFM et par MEB. Enfin, des comparaisons de mesures de taille de nanoparticules sphériques par AFM et par MEB sont effectuées et valident le principe dit de métrologie hybride qui permet la mesure en trois dimensions de nano-objets par combinaison des deux techniques instrumentales.

This works concerns the measurements of nanoparticles size by Atomic Force Mirocrsopy (AFM) and Scanning Electron Mircroscopy (SEM). Measurements methods for nanoparticle sizing are explained for both instruments. A sampling technique using a spin coater is adapted to disperse nanoparticles on a substrate and to be available for AFM and SEM. A full uncertainty budget associated to the nanoparticle sizing by AFM is given. Main uncertainty sources linked to the sizing of sperical nanoparticle by SEM is also listed. A home-made software developed under Matlab for the measurement of the size of nanoparticles imaged by AFM and by SEM is presented. This software permit the semi-automatic treatment of images. Finally, comparaisons between size measurements of spherical nanoparticles by AFM and SEM are made and valid the three dimensions size measurement principle called hybrid metrology using this both microscopy techniques.