Influence des nanoparticules lamellaires sur la resistance au feu d'un EPDM renforcé et de ses assemblages bicouches

par Hesham Moustafa

Thèse de doctorat en Chimie-Physique

Sous la direction de Bassel Haidar et de Marie-France Vallat.

Soutenue en 2013

à Mulhouse .

mots clés

• Montmorillonite
• Epdm-g-am, rmn
• Adhésion
• Agents retardateurs de flamme
• Performances FR
• Couche barrière
• Bouclier thermique
• Bentonite -- Thèses et écrits académiques
• Essais de comportement au feu -- Thèses et écrits académiques

Résumé

L’objet de cette étude est de préciser l’effet de la résistance interfaciale dans des assemblages bicouches sur les comportements de matériaux résistants aux flammes, FR. Ainsi, une argile montmorillonite a été sélectionnée comme agent FR, synthétisée, modifiée par un tensioactif à 3 teneurs différents (1, 2, 4 CEC). Lorsque la teneur en surfactant augmente, les mélanges argile-polymère (EPDM-greffé AM) passent d'une structure microcomposite à celle du nanocomposite dans lequel l'argile est exfoliée. La réticulation est assurée par le peroxyde sauf pour le composé contenant l'argile brute (faisceau d'électron). La réticulation a été suivi par des mesures RMN 1H solide bas champ et relié aux propriétés des réseaux déterminés par gonflement et par des essais mécaniques dynamiques. Le protocole d’assemblage a permis de contrôler la résistance interfaciale entre les deux couches de polymère. Ceci progressivement depuis la contribution des seules interactions interfaciales de type van der Waals pour des films complètement pré-réticulés à la contribution des mécanismes de diffusion/co-réticulation maximale pour des assemblages de films non pré-réticulés. Le comportement FR a été mesuré par un calorimètre à cône. L'efficacité de l'argile exfoliée est démontrée. Les performances des bi-couches ne sont pas affectées par la résistance de l’interface. Les performances FR augmentent avec la teneur en argile exfoliée, pour s’infléchir à 5 phr, une quantité nécessaire à la formation d'un bouclier thermique. Il a été montré que le comportement FR du composite est gouverné principalement par le nombre de feuillets exfoliés dans la couche polymère plutôt que par l'épaisseur de celle-ci.

Titre traduit

Influence of platelet nano-particles on the fire resistance of crosslinked EPDM-g-MA and its bilayer assemblies

Résumé

The purpose of this study is to elucidate the effect of the interfacial strength in bilayer assemblies on the fire behavior of flame resistant, FR, materials. Thus, a montmorillonite (MMT) clay was selected as FR agent, synthesised and modified by long chain alkyl surfactant at three different levels 1, 2 and 4 CEC. With increasing modification level, clay-polymer (EPDM-g-MA) blends changes from microcomposite to nanocomposite structure in which the clay is exfoliated. Crosslinking reaction was performed using peroxide except for the composite containing unmodified clay which has been crosslinked under electron beam. The progress of the crosslinking process has been monitored by low field DQ 1H-NMR. The results were associated with swelling results and the dynamic mechanical behavior. The assembling protocol of two polymer layers has been chosen to allow the control of their gradually increasing interfacial strength, starting from the contribution of pure van der Waals interfacial interactions in fully pre-crosslinked layers up to the full contribution of interdiffusion/co-crosslinking mechanisms in assemblies without any pre-crosslink. The FR behavior was measured by a cone calorimeter. The efficiency of exfoliated clay has been demonstrated. The performances of bilayers were surprisingly found unaffected by the interfacial strength. FR performance increased with the content of exfoliated clay up to 5 phr (necessary amount to form an efficient thermal shield). Thereafter the enhancement decreases. It has been shown that the FR behavior of the composites is primarily governed by the number of exfoliated platelets in the polymer layer not by the layer thickness as such.