Elaboration et caractérisation de céramiques texturées de mullite à partir de phyllosilicates

par Sarah Deniel

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Philippe Blanchart et de Nicolas Tessier-Doyen.

Soutenue en 2010

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Module young
• Qta
• Mullite
• Phyllosilicates
• Coulée par centrifugation
• Frittage (métallurgie)
• Rupture, Mécanique de la
• Traitement thermique

Résumé

La mise en oeuvre de procédés céramiques favorisant l’organisation de la microstructure à l’échelle des grains et des interfaces est favorable à l’amélioration de leurs propriétés mécaniques. Dans cette étude, des matériaux céramiques de mullite à microstructure organisée sont obtenus par frittage d’un assemblage de couches de phyllosilicates (kaolinite et muscovite). Les orientations préférentielles des particules dans le compact sont obtenues lors de la mise en forme par centrifugation et par coulage en bande. Durant le frittage à 1410°C, un processus de croissance préférentielle par épitaxie sur la forme haute température des phyllosilicates induit la formation d’une microstructure organisée de mullite. Une faible quantité de muscovite est nécessaire (10%massique), et le degré d’organisation de la microstructure dépend fortement des paramètres de mise en forme et du traitement thermique. Nos résultats montrent une relation entre le degré d’organisation microstructural (orientation et porosité) et les propriétés mécaniques (module d’Young et contrainte à la rupture). Quel que soit le procédé employé, les analyses QTA et MEB révèlent deux composantes de texture : une planaire suivant l’axe c de la mullite et une de type fibre suivant les axes a et b de la mullite qui sont alignés parallèlement aux plans de coulage ou de centrifugation. Le degré d’orientation a aussi une influence sur l’anisotropie des propriétés d’élasticité et la technique de coulage en bande apparaît ainsi plus favorable à l’orientation des cristaux. Le travail de thèse a été financé par la communauté européenne (Fonds Social Européen et FEDER) et la Région Limousin.

Titre traduit

Processing and characterization of textured mullite ceramics from phyllosilicates

Résumé

The use of ceramic processes that promote the microstructural organization at the grain scale and at grain interfaces is favorable to the improvement of mechanical properties. In this work, mullite ceramics with organized microstructure were obtained by sintering assemblies of layers with phyllosilicates (kaolinite and muscovite). Preferred orientations of particles in powder compacts were favored using specific shaping processes as centrifugation and tape casting. During sintering at 1410°C, mullite recrystallization occurs in preferential directions by epitaxy on the high temperature form of phyllosilicates. It induces the formation of an organized microstructure with mullite. A small amount of muscovite (10 wt%) is necessary, and the organization degree of the microstructure depends strongly on parameters related to shaping processes and on the thermal treatment. Our results show a relationship between the organization degree of the microstructure (orientation and porosity) and the mechanical properties (Young’s modulus and fracture strength). Whatever the used process, QTA and SEM analyses reveal two texture components: a planar texture along the c axis of mullite and a fiber component along a or b axes of mullite, which are aligned parallel to the casting or the centrifugation directions. The orientation degree has an influence on the anisotropy of elastic properties and the tape casting technique has shown a favorable role in mullite orientation. The PhD was funded by the European Community (European Social Fund and FEDER) and the Limousin Region