Thèse soutenue

Caractérisations physicochimiques de silices mésoporeuses fonctionnalisées du type SBA-15 : étude thermodynamique et dynamique du confinement de l’eau, du 1-pentanol et du n-heptane dans ces silices
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Auteur / Autrice : Nadia Fekkar-Nemmiche
Direction : Françoise HenneronSabine Devautour-Vinot
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie des matériaux
Date : Soutenance en 2009
Etablissement(s) : Montpellier 2

Résumé

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Ce travail est consacré à l'étude des propriétés physico-chimiques de silices mésoporeuses fonctionnalisées du type SBA-15. Il a consisté à caractériser i) la structure mésoporeuse par DRX et par isothermes d'adsorption d'azote, ii) les états de surface de la silice par RMN lorsqu'on passe d'une fonction propyle à une chaîne -CH2-CH2-CH2-PO(OX)2 où X=Et, H, Li, Na et K, iii) les propriétés de confinement de trois adsorbats (eau, 1-pentanol et n-heptane) par analyses thermiques et iv) les propriétés de conduction ionique par spectroscopie d'impédance complexe. L'examen de la microstructure par RMN du solide a permis de mettre en évidence que la substitution des silanols de surface des pores des silices étudiées par des groupements tétraméthylsilyles (-Si(CH3)3) n'était pas totale. Les analyses par DSC des silices exposées la vapeur saturante d'eau, de 1-pentanol ou de n-heptane ont révélé que les températures de transitions de phase du fluide confiné dans les pores sont modifiées par rapport à celles du fluide en volume étendu. Ceci est dû à l'effet combiné d'une dimension réduite et de l'interface fluide–mur, siège d'interactions spécifiques liées à la nature (polaire ou apolaire) des groupements introduits à la surface des pores. En présence d'eau confinée, les analyses RMN ont montré que celle-ci conserve sa coordination tétraédrique et que la mobilité des chaînes à la surface des pores augmente. L'étude de la conductivité par SIC des silices soumises à la vapeur saturante d'eau, de 1-pentanol ou de n-heptane indique que tous les solides étudiés sont des isolants tant qu'il n'y a pas de phase adsorbée. Lorsqu'une conductivité apparait, elle est de type ionique