Elaboration par voie sol-gel et étude microstructurale de gels et de couches minces de SnO2

par Wael Hamd

Thèse de doctorat en Science des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de René Guinebretière, Elsa Thune et de Alexandre Boulle.

Soutenue en 2009

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Sol-gel, Procédé -- Matériaux céramiques
• Microstructure (physique)
• Cassitérite -- Étain -- Minerais
• Surfaces (technologie) -- Analyse

Résumé

Ce travail est consacré à l’élaboration par voie sol-gel de gels et de couches minces de SnO2 à partir d’alkoxydes et de sels d’étain modifiés. L’étude de la gélification a concerné plus particulièrement les gels préparés dans un solvant mixte toluène/isopropanol. Bien que la cinétique de gélification soit considérablement influencée par le taux de complexation et par la concentration en alkoxyde, ces deux paramètres n’ont pas d’effet notable sur la structure finale des gels. Au contraire, cette dernière est remarquablement dépendante du taux de toluène. Nous avons d’autre part étudié les processus de croissance granulaire et de texturation au sein des couches minces réalisées à partir de ces précurseurs. A basse température, la croissance granulaire est régie par un mécanisme de diffusion de surface alors qu’au-delà de 1100 °C c’est le processus d’évaporation-condensation qui prédomine. Parallèlement, à cette croissance granulaire, on observe une texturation progressive des couches.

Titre traduit

Elaboration by sol-gel process and microstructural study of SnO2 gels and thin layers

Résumé

This work is devoted to the elaboration by sol-gel processing of SnO2 gels and thin layers from alkoxides and modified tin salts. The study of gelation concerned more especially the gels prepared in a mixed solvent toluene/isopropanol. Although the kinetics of gelation are greatly influenced by the complexation ratio and the alcoxide concentration, these two parameters have no significant effect on the final structure of the gels. Instead, the gels structure strongly depends on the toluene amount. Besides, we studied the grain growth process and the texturation in thin films made from these precursors. At low temperature the grain growth is governed by surface diffusion, while above 1100 °C, an evaporation-condensation mechanism predominates. In parallel to this grain growth, there is a progressive texturation of layers.