Quantification du glissement intergranulaire par microscopie à force atomique : contribution à l'analyse de l'endommagement intergranulaire à haute température

par Matthieu Lenci

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Krzysztof Wolski.

Soutenue en 2009

à Saint-Etienne, EMSE .

mots clés

• Matériaux -- Fluage
• Acier inoxydable austénitique
• Nickel -- Alliages
• Microscopie à force atomique
• Hautes températures
• Corrosion sous contrainte
• Auger, Effet

Résumé

Est développé une méthode originale de mesure par AFM du glissement intergranulaire (GI), sur des alliages sollicités à haute T ((360°C à 700°C), sous ultravide, à de faibles vitesses, sur des courtes durées. La limite de détection est 10 nm. On montre que le GI peut être activé dès la mise en charge, sur des amplitudes de plusieurs dizaines de nm. L'amplitude du GI ne dépend pas de l’orientation de la trace mais fortement de la désorientation. L'analyse AES de la ségrégation intergranulaire sur deux alliages (304H et X-750), préalablement sollicités en traction lente à haute température, montre pour le 304 H les ségrégations de S et P favorisées près des points triples. Pour X-750, P ségrège en fond de cupules microductiles et S ségrège près des précipités. Une étude de la cinétique du GI devrait permettre de le valider comme indicateur de la sensibilité à l’endommagement à haute température suite à des essais courts, voire comme ingrédient de la CSC en milieu REP.

Titre traduit

Grain boundary sliding quantification by atomic force microscopy : contribution to high temperature intergranular embrittlement analyses

Résumé

We developed an original method for measuring grain boundary sliding (GBS) by n AFM. Alloys were previously tested at high T (360°C to 750°C), under UHV, low strain rates, for short time tests. The detection limit is of 10 nm. Thin and flat samples were tested. GBS could be activated at loading, within amplitudes of several tens of nm. Furthermore, after short time tests, GBS amplitudes are independent of the orientation of the boundary trace, whereas misorientation has a strong influence on propensity to slide. Intergranular segregation was analyzed by AES for two alloys (304H and X- 750), previously submitted to high T SSR tensile tests. S and P segregated near 304H triple junctions. Whereas on X-750, P segregated at microvoids of microductile facets and S at the location of GB precipitate. Determining GBS kinetics should confirm our method as a way to indicate high T embrittlement sensitivity and give information about the contribution of GBS to SCC.