Développement de l'analyse quantitative de texture utilisant des détecteurs bidimensionnels : application à la texture magnétique

Development of quantitative texture analysis using two-dimensional detectors : application to magnetic texture analysis.

• Auteur / Autrice : François Léon
• Direction : Daniel Chateigner, Bachir Ouladdiaf
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Caen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cristallographie

Étalonnage

Calcite

Rayons X -- Diffraction

Neutrons -- Diffraction

Magnétisme

Texture (cristallographie)

Résumé

La détermination de la structure cristalline d'un échantillon nécessite la prise en compte de son caractère anisotrope et du même coup l'analyse quantitative de texture devient de plus en plus importante. Ce type d’analyse a recours à la mesure de figures de pôles par diffraction de RX ou de neutrons, et à l'affinement des ODF. Couplée à d'autres types d'analyse (microstructure, contraintes résiduelles …) utilisant les mêmes diagrammes de diffraction, l'analyse du profil global incluant l'analyse texturale à pris le nom d'analyse combinée. Ce travail détaille les mesures d'analyse combinée, pour des expériences de diffraction X et de neutrons. Nous appliquons l'analyse combinée par diffraction X à la détermination des vitesses de propagation d'ondes élastiques générées par excitation photoacoustique picoseconde, dans des films d'or texturés. L’évolution technologique a permit le développement de détecteurs 2D, réduisant considérablement les temps de mesures neutroniques. Nous développons l'analyse combinée et la calibration associée sur le détecteur CAPS de l'instrument D19, qui réduit les temps d’acquisition et permet de développer l’analyse quantitative de texture magnétique, pour mettre en évidence la réorientation des moments magnétiques sous champ modéré (~0,3 T). Ce mémoire est finalement consacré à l’étude de l’analyse MQTA, qui caractérise les matériaux magnétiques en termes de distribution macroscopique de l’orientation des moments, et étudie comment le signal magnétique résultant est lié aux cristallites et aux microstructures de l’échantillon. Nous détaillons ici l'aspect théorique de l'analyse MQTA, et illustrons son application sur un échantillon de fer doux.

The structural determination of a sample requires to take account of its anisotropic nature and quantitative texture analysis (QTA) then becomes increasingly important. QTA relies on pole figure measurements, using X-ray or neutron diffraction, and on ODF refinement. It is resolved ideally using Whole-Powder-Pattern analyses, including microstructure, residual stresses, … and structure, called "Combined Analysis". The present work is devoted to the study of Magnetic Quantitative Texture Analysis (MQTA), which characterizes magnetic moment distributions of magnetic materials, and investigates the links between magnetic signals, crystallites and microstructures. We first present how Combined Analysis can be used efficiently to determine the elastic wave velocities generated by picoseconds photoacoustic excitation, in textured gold films, using CPS detectors and x-rays. However, to target MQTA, weak neutron magnetic difference signals have to be measured using more efficient strategies. We then developed MQTA using the 2D Curved CPS detector of D19, which reduces greatly neutron acquisition times. In a second part we calibrate the new line on standards, and treat localization corrections. The third part is the core of the work and corresponds to MQTA. A magnetic sample holder allowing a fixed applied magnetic field with respect to the sample (which rotates in the Eulerian cradle) has been developed, using as for testing the methodology only a developed field of ~0. 3 T at the sample. MQTA theory is then developed, with specific emphasis on total magnetic scattering pole figures and polarization pole figures. Illustration of MQTA application on a soft iron sample is shown.