Développement d'une méthode d'analyse de résidus de pesticides par dilution isotopique associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem dans les matrices céréalières après extraction en solvant chaud pressurisé

par Khadija El Mrabet

Thèse de doctorat en Chimie analytique

Sous la direction de Valérie Pichon-Comparot.

Soutenue en 2008

à Paris 6 .

mots clés

• Chromatographie en phase liquide
• Spectrométrie de masse en tandem
• Dilution isotopique
• Pesticides
• Extraction en solvant pressurisé
• Blé

Résumé

Cette thèse avait pour objectif de développer une méthode d’analyse multirésidus de pesticides dans les matrices céréalières par chromatographie en phase liquide (CPL) couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SM²) après une étape d’extraction en solvant chaud pressurisé. Une première méthode d’analyse de phénylurées et de triazines dans les eaux souterraines par dilution isotopique (DI) associée à la CPL/SM² après une étape d’extraction sur phase solide a été développée et validée. Une méthode d’extraction de pesticides dans le blé associée à une analyse par CPL/SM² a ensuite été développée pour 38 pesticides et 14 de leurs molécules marquées. Les conditions de séparation et de détection ont été optimisées. Une étape d’extraction à l’acétonitrile (100°C, 100bars) suivie d’une purification de l’extrait sur un adsorbant de nature polymérique ont été mises en œuvre. Un taux de récupération moyen de l’ordre de 85% (CV=4%, n=3) a été obtenu pour les molécules ciblées. Si ces résultats sont satisfaisants, ils ont, toutefois, souligné la complexité de l’application de la DI. De plus, différents essais sur matrices vieillies ou contaminées restent nécessaires.

Titre traduit

Development of mutiresidue method for the determination of pesticides in cereal matrices by isotopic dillution associated to liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry after pressurized liquid extraction

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